Способ определения хрома (iii) в растворах

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения хрома (III) в присутствии хрома (IY) в растворах, и может быть использовано в металлургической и машиностроительной отраслях промышленности при анализе электролитов хромирования, растворов для хроматирования. Цель изобретения - повышение точности и чувствительности определения хрома. Способ заключается в титровании анализируемой пробы раствором соли Мора при добавлении сульфата меди с концентрацией (2,2-6,5)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP> г/см<SP POS="POST">3</SP>, надсернокислого калия (2,2-3,3)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-3</SP> г/см<SP POS="POST">3</SP>, гидроксида натрия (2,2-4,3)<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-2</SP> г/см<SP POS="POST">3</SP>. Чувствительность определения хрома составляет 0,50 г/дм<SP POS="POST">3</SP> CRO<SB POS="POST">3</SB>, точность определения - 8,0%. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) (И) (51) 5 G 01 Н 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4380929/23-26 (22) 22.02,88 (46) 15. 12. 90. Бюл. М 46 (71) Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П.Бардина (72) А.А.Федоров, И.А.Попова, Л.А.Ефремова, Т.В.Михина, N.Ñ.Jtûìo,ва, В.А.Парамонов, А.Т.Мороз и И.В.Франценюк (53) 543.70 (088.8) (56) ГОСТ 12350-78. Стали легированные и высоколегированные ° Методы определения хрома. с ° 48-51. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (III)

В РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спосоИзобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения хрома (III) в присутствии хрома (VI) в растворах и может быть использовано в металлургической и машиностроительной отраслях промышленности при анализе электролитов хромирования, растворов для хроматирования.

Цель изобретения — повышение точности и чувствительности определения хрома.

Пример 1. Аликвотную часть

10 см анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 10 см

3 3 раствора сульфата меди (CuSOq ° 5Н О, 10 г /дм .), 50 см раствора гидро3, 3

2 бам определения хрома (III) в присутствии хрома (IV) в растворах, и может быть использовано в металлургической и машиностроительной отраслях промышленности при анализе электролитов хромирования, растворов для хроматирования ° Цель изобретения — повышение точности и чувствительности определения хрома. Способ заключается в титровании анализируемой пробы раствором соли Мора при добавлении сульфата меди с концентрацией (2,2-6,5) -10 г/см з надсернокислого калия (2,2-3,3) х х 10 г/см, гидроксида натрия (2,2-4,3) ° 10 г/см . Чувствительносгь определения хрома составляет

0,50 г/дм CrO> точность определения — 8,0%. 2 табл. ксида натрия (NaOH, 150 г/дмЗ)

25 см раствора надсернокислого калия (K>S Ogу 25 г/дм ) H BolIbl до объема 230 см л

Одновременно проводят контрольный опыт на содержание в реактивах веществ, нитрующихся растворами .соли

Мора.

Анализируемый раствор кипятят

10 мин, при этом выпадает черный осадок гидроксида меди (Cu(OH) ), затем его охлаждают до 50 — 60 С.

К содержимому колбы приливают 50 см серной кислоты (1:4), накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят 35 мин, .при этом происходит разложение надсернокислого калия. Раствор охлаждают, добавляют

Се- $ ï п 2: р Оа95) Кон ция

-/си

Ко

Концентра» цнн CHSO4x аа00, с/ди,т 1О

При» иер а

2

3 л.

6 с2а2

2,2 з,з

4,3

W3 2;2

2,2

2,7

3,З

)3,34r,2,2

2,2

4,4

6,5

;т6,5 расход

П р и и е ч а н н е . введено 0,5 г/дн Сс (Ш) в пересчете на CrO>. 3

3 16139

10 см 5 0,07Х-ного раствора дифениламинссульфоната натрия и титруют

О, 1 н раствором соли Мора до перехода синефиолетовой окраски в зеле-! 5 ную. В исходном растворе определяют содержание хрома (VI) одним из известных методов.

Определив в растворе содержание

Cr,VI) и суммарное содержание обеих форм хрома, находят содержание Сг (III) по разности: (Uz. V2 ) Тревол /СгОз 1 000

Г

Ъ 15

Са0 ) 0,5200 г/ 0 где U — объем раствора соли Мора пошедший на титрование

10 см анализируемого раст3 вора после окисления Cr (VI) 3.

V — количество раствора соли

Мора, пошедшее на титрование раствора контрольного опыта, см

TF 6g /СгО и — .титр раствора соли е +

Мора, r Cr0>

1000- коэффициент для пересчета конценграции Сг (III), 3 ь

10 — количество раствора, взятого .для анализа, см ;

СгО - содержание в анализируемом растворе хромового ангидрид да, г/дм;

0,5200 — коэффициент для пересчета Cr (IV) на Сг (ТТТ)а

Относительная погрешность определения составляет 8,07.. Минимально определяемая концентрация — 0,5 г/дм

Cr (ТТТ) в пересчете íà Cro .

В табл.1 и 2 приведены примеры выполнения способа.

Как видно из табл.1 только при концентрации сульфата меди (2 2-4 6

Э

6, 5) ° 10 г/см, надсернокислого калия (2,2-3,3). 10 г/см и гидроксида натрия (2,2-4,3) .10 г/см Р чувствительность определения хрома составляет 0,5 г/дм Cr (III;) в пересчете на Cr0>, а точность определения — 8,0 отн.7

По прототипу чувствительность определения хрома составляет

0,96 г/дм в пересчете íà Cr0» а

Э точность определения — 11 4 отн у

l а ° а °

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению со способом-прототипом позволяет в 2 раза повысить чувствительность определения хрома и в 1,5 раза повысить точность его определения.

Формула изобретения

Способ определения хрома (III) в растворах, включающий титрование ионов, содержащих хром (ЧТ), раствором соли Мора в присутствии индикатора дифениламиносульфоната натт1ия, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения хрома, „-окисление хрома (ТТТ) до хрома (UI)

Ведут в присутствии сульфата меди с концентрацией (2,2-6,5).10 4 г/см надсернокислого калия с концентрацией (2,2-.3,3) ° 10 г/см и гидроксида натрия с концентрацией (2,24,3) -10 г/см

Таблица1

0 42 0,06

0,50 о,oz

O,S0 О,О2

0,50 о,oz

Проведение анализа нецелесообразно: усиливается голубая окраска раетвора sa счет ионов Cu +, что меняет точке перехода лри тнтровании, разрунсние относиTPltbHo бо количес Каз,ОВ У елич пает продолеительность анализа, болване количества NaOH неоправданно увеличивают кислоты

161394 9

Таблица 2

Составитель Н.Кузякова

Редактор Т.Парфенова Техред M.Äèäûê Корректор 0.1(ипле

Заказ 3890 Тираж 493 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Пример, N

8

Введено Cr (III) в пересчете на

Cr0» г/дм

0 50

4,24

8,00

Найдено Cr (III) в пересчете на

Cr0 г/дм

0 50

4,24

7,99

tþ Я

+ ю (n = 2, P = 0,95

0,02

0,04

0,05