Способ получения свинцового сурика

 

Изобретение относится к химической промышленности, преимущественно к химии лаков и красок, и может быть использовано в производстве свинцового сурика, применяемого в качестве антикоррозионного пигмента. Цель изобретения - повышение эффективности процесса окисления путем сокращения времени и увеличения - выхода продукта, термически устойчивого до 800°С, и улучшение его качества . Исходный материал для получения сурика - массикот (желтая ромбическая окись свинца) - непосредственно перед термическим окислением обрабатывают в мельнице в присутствии сульфонола в количестве 0,4-1,0% до превращения его в материал, содержащий 80-95% глета (красной тетрагональной окиси свинца), затем подвергают термическому окислению на воздухе при 450-800°С. Материал окисляется, превращаясь в товарный продукт с содержанием 80-95% свинцового сурика. Время термической обработки определяется только временем, необходимым для нагрева материала до заданной температуры. 1 табл. о S (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1638146 (5))5 С 09 С 1/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4651256/26 (22) 14. 12.88 (46) 30.03.91. Бюл. N- 12 (71) Научно-производственное объединение "Гидротрубопровод" (72) Г.С. Ходаков и Н.И. Редькина (53) 667.622 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 256137, кл. С 09 С 1/18, 1970. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЦОВОГО

СУРИКА (57) Изобретение относится к химической промышленности, преимущественно к химии лаков и красок, и может быть использовано в производстве свинцового сурика, применяемого в качестве антикоррозионного пигмента.

Цель изобретения - повышение эффективности процесса окисления путем

Изобретение относится к химической промышленности, преимущественно к химии лаков и красок, и может быть использовано в производстве свинцового сурика.

Целью изобретения является повышение эффективности процесса окисления путем сокращения времени и увеличения выхода продукта термически устойчивого до 800 С и улучшение качества продукта.

Пример. Порошкообраэный мас-. сикот состава,%: желтая ромбическая окись свинца 9&,8; металлический свинец 0,5, двуокись свинца 0,5; железо

О, 0003, влага О, 1; нерастворимые в сокращения времени и увеличения: —. выхода продукта, термически устойчивого до 800 С, и улучшение его качества. Исходный материал для получения сурика — массикот (желтая ромбическая окись свинца) — непосредственно перед термическим окислением обрабатывают в мельнице в присутствии сульфонола в количестве 0,4-1,0% до превращения его в материал, содержащий 80-95% глета (красной тетрагональной окиси свинца), затем подвергают термическому окислению на воздухе при 450-800 C. Материал окисляется,, превращаясь в товарный продукт с содержанием 80-95% свинцового сурика.

Время термической обработки опреде- ляется только временем, необходимым для нагрева материала до заданной температуры. 1 табл. азотной кислоте и воде остальное ве- QQ щества подвергают обработке в вибрационной мельнице при комнатной тем- ф пературе в стальных барабанах стальными шарами диаметром 5-8 мм с амплитудой 5 мм и частотой колебаний

3000 с в присутствии 0,8% сульфонола в течение 300+10 с. Затем материал подвергают термическому окислению на воздухе при 500 С в течение не менее 300 с. В полученном продукте определяют выход сурика и классифицируют его по качеству.

Результаты определения качества сурика в зависимости от условий проведения процесса и содержания сульфо1638146

Режим термообработки

Качество сурика

Выход сурика у %

Режим механической обработки в мельнице сорт по

Millot состав темпера- длительтура,. С ность содержание суль- фонопа, мас.% длит ельность, с

PbO Pb0

7 %

По способу-прототипу

80-72 25 28

400 12 ч

450-500 12 ч

Ср едний сурик

>500 15ч . 0

По предлагаемому, способу

450-500 300 с 14/14

450-500 300 с 70/76

0,4/1,0

0,4/1,0

200

Средний сурик иола в исходной смеси приведены в таблице.

Как показывают результаты рентге5 нофазового анализа, промежуточным про дуктом после механической обработки массикота в шаровой мельнице являет ся глет.

Сурик, образующийся при окислении механически обработанного в присутст" вии сульфонола оксида свинца, устойчив до 800ОС. Это подтверждается термоанализом (прибор "Сетарам" фирмы

Комеф) и рентгенофазовым анализом (прибор ДРОН-1, 5). Термоанализ в идентичных условиях (свободный дос" туп воздуха, скорость нагревания

10 град/мин, платиновый тигель, навеска 50 мг) обычного глета-полуфабрика-20 та и глета, полученного из массикота при его механообработке без сульфонола, выявляет экзотермический эффект окисления при 455ОС и эндотермический эффект разложения сурика, который25 у продукта, полученного по способупрототипу, наблндается при 575 С, а у продукта, полученного согласно настоящему способу, при 800 С.

Результаты полупромышпенных и лабораторных исследований показывают, что оптимальная длительность механической обработки массикота определяется особенностями применяемой мельницы. Поэтому в качестве крите-, 35 рия требуемой длительности механообработки принята степень перехода массикота в активный глет. Этот критерий не зависит от механических характеристик активатора.

Для получения продукта лучших сортов, содержащего 95"80% сурика, необходимо готовить исходный материал, содержаний не менее 80% глета. Верхний предел содержания глета в обработанном ма-,ериале (95%) и, следовательно, содержание в продукте окисления сурика соответствуют пределу перехода массикота в глет в данных условиях обработки. Нижний предел по содержанию сурика достигается при обработке массикота в мельнице в присутствии 0,47. сульфонола в течение

300 с.

Изобретение позволяет значительно ускорить процесс получения свинцового сурика, тем самым повысить эффективность процесса, снизить потери продукта за счет повышения термической устойчивости сурика, а также повысить выход товарного продукта на

8-10% и улучшить его качество.

Ф ор мула и з об р е т е ни я

Способ получения свинцового сурика, включающий термическое окисление на воздухе массикота, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повыше ния эффективности процесса окисления путем сокращения времени и увеличения выхода продукта, термически устойчивого до 800 С, и улучшения качества продукта, непосредственно перед термическим окислением массикот обрабатывают в мельнице в присутствии сульфонола в количестве

0,4-1,0 мас.% до превращения его в материал, содержащий 80-957. глета, причем термическое окисление ведув при 450-800 С.

1638146 °. продолжение таблицы

Качество сурика

1 т ао

lot т ему сра тура, С тельрлитель ность, С состав ность

Pb0 й

РЬО

0,4/1,0 450-500 300 с

0,4/1 450-500 300 с

80/95 33-28 5-20

50/58

300

500

600

0,4/1

300

300

0,2

Ср ед ний сурик

0,4

300

30 10 сурик

То же

32 7

33 5

300

300

Средний сурик

300

0,4

300

Лучший сурик

31 12

0,4

300

700

300 с

300 с

0,4

300

Лучший сурик

33 15

>800

0,4

300

0,4

300

300

1,0

Лучший сурик

30 8

То же

700

33 5

800

) 800

30 10

Лучший сурик

450

0,.4

300

30 9

То же

800

0,4

300

) 800

0,4

300

33 5

450

Лучший сурик

1,0

300

300

32 6

То же

300 с

300 с

800

1,0

) 800

300

1,0

Режим меха ничес обработки в мел

Режим термообраб отки

450-500 300 с

450-500 300 с

400 12 ч

450-500. 300 с

)800 600 с

400 12 ч

450-500 300 с

300 с

300 с

600 с

300 с

300 с

360 с

300 с

Вых сур ка, 35/45

68

Лучший сурик

Средний с урик