Способ получения высокодисперсногосвинцового сурика

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ >806718 (61) Дополнительное к авт. саид-ву-(22) Заявлено 220973 (21) 2663494/23-26 с присоединением заявки Но (23) Приоритет

Опубликовано 2302.81. Бюллетеиь N9 7 р )м. кл.

С 09 С 1/18

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 667.622. .115.13(088.8) Дата опубликования описания 2302В1 ( (73 ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО

СВИНЦОВОГО СУРИКА

Изобретение относится к получению неорганических пигментОв, а и>ленно к способам получения свинцового сурика, применяемого в пигментной технике, в оптическом стекловарении и волоконной технике.

Известен способ получения свинцового сурика, включающий окисление металлического свинца с образованием окиси свинца и последу>зщее окисление полученнои окиси †. глета-полуфабриката кислородо>л воздуха при температуре 400-550 С 1).

Данный способ однако недостаточно экономичен вследствие использования в качестве исходного сырья металлического свинца и требует сло><ного аппаратурного оборудования.

Известен такк<е способ получения высокодисперсного свинцового сурика из карбоната свинца путем его прокаливания в смеси с карбонатом на- трия при 400-450 С в атмосфере кисло-, родсодер><ацего газа с последующим растворением в воде прокаленного продукта, фильтрацией сурика, сушкой

его и раз>лолом L: 2 ).

Недостатком этого способа является многостадийность процесса ввиду .необходимости операций промывки, филь-ЗО трации, сушки и размола продукта после стадии прокаливания, что, в свою очередь, приводит к загрязнению его красящими примесями.

В известном продукте содер><ание красящих примесей, таких как >хелезо, никель, хром, ванадий и марганец, находится на уровне 1 10 — 1 10 вес.Ъ.

-4 . -З

Цель изобретения — повышение,чистоты высокодисперсного свинцового сурика и упрощение процесса его получения.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения высокодисперсного сурика иэ карбоната свинца путем его подсутаивания до остаточной вла><ности 0,.1-0,5 вес.Ъ при

120-260 С с последующим прокаливанием в токе кислорода с влагосодер>канием 12-30 мг/ма при 380-460оС в течение 1-3 ч.

Высушивание исходного карбоната свинца за пределами указанной вла>кности нецелесообразно, так как влажность свыше 0 5 вес.В приводит к образованию конгломератов, для устранения которых требуются дополнительные стадии рассева и размола, а в цостижении вла>хности ниже 0,1 вес.Ъ нет необходимости, поскольку это не

806718

Формула изобретения

ВНИИПИ Заказ 175/42

Тираж 695 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 приводит к значительному изменению свойств. целевого продукта.

Оптимальность интервала температур подсушивания обусловлена тем, что при температуре ниже 20©С требуется значительное время для достижения укаэанной влажности, а проведение процесса при более 260 С связано с непроизводительным расходом тепла.

Увеличение влагосодержания кислорода выше 30 мг/л приведет к комкообразованию, а снижение указанного показателя менее 10 мг/л — к значительному увеличению продолжительности термообработки.

Продолжительность и температура !5 термообраЬотки определяется тем, что увеличение температуры свыше

460ОС приводит к частичному разложению готового продукта до двуокиси свинца, а уменьшение — к снижению вы- Щ хода продукта. Так, при прокалке при

350оС в течение 3 ч содержание основ- ного вещества уменьшается до 87Ъ", Предлагаемый способ позволяет существенно повысить чистоту сурика на д один-два порядка пб сравнению с известным, обеспечивая содержание красящих примесей, например железа, никеля, хрома, меди и ванадия на уровне 1 ° 10 — 5 10 вес.Ъ. Полученный сурик имеет гранулометрический состав от 50 до 160 мкм с содержанием основного вещества не менее 99 вес.Ъ.

При этом предложенный способ упрощает процесс получения сурика за счет исключения из технологического цикла операций отмывки, фильтрации, сушки и размола.

Пример 1. Суспензию.карбоната свинца, полученную путем электрохимического растворения свинца марки 4Q

СООО в растворе электролита отфиль.тровывают на нутч-фильтре и подсушивают в сушилке кипящего слоя при температуре в слое 120оC до остаточной вла><ности 0,1 вес.Ъ. Продукт затем 4 подвергают термической обработке в герметичной барабанной вращающейся печи с температурой в рабочей зоне

380 С в течение 3 ч в присутствии кислорода с влагосодержанием 10 мг/м, который по трубке подают непосредственно в рабочую зону барабана. В результате получают свинцовый сурик с содер <анием основного вещества 99,4 вес.Ъ, со средним размером частиц 70 мкм и с максимальным содер- зз жанием красящих примесей 5 ° 10 вес.Ъ.

Пример 2. Карбонат свинца, полученный осаждением из раствора азотнокислого свинца особой чистоты при пропускании через него углекисло- gp

ro .газа и аммиака, отфильтровывают и подсушивают в сушилке кипящего слоя при 260 С до остаточной влажности 0,5 вес. Ъ. Продукт затем подвергают прокаливанию в барабанной вращающейся печи при температуре в рабочеи зоне 460 С в течение 1 ч с

<> подачей в зону термообработки кислорода с влагосодержанием 30 мг/м3.

В результате получают свинцовый сурик с содержанием основного вещества 99 вес.Ъ со средним размером частиц 110 мкм и с максимальным содержанием крася<у<х примесей, например железа, 1 ° 10 вес.Ъ..

Пример 3. Суспензию карбоната свинца, получаемую путем электрохимического растворения свинца марки

СООО в растворе электролита, отфильтровывают в нутч-фильтре и подсушивают в сушилке кипящего слоя при о

200 С до остаточной влажности карбоната 0,2 вес.Ъ. Продукт затем подвергают прокаливанию в барабанной вращающейся печи с температурой в рабочеи зоне 420<>С в течение 2 ч с подачей в рабочую зону барабана кислорода с влагосодержанием 20 мг/м .

В результате получают свинцовый сурик с содержанием основного вещества 99,4 вес.Ъ со средним размером частиц 60 мкм и с максимальным содер>канием отдельных красящих примесей

1 10 вес.Ъ.

Повышенная чистота полученного сурика значительно расширяет возможности его в химической промышленности, в частности в производстве оптических изделий.

1. Способ получения высокодисперсного свинцового сурика из карбоната свинца путем его прокаливания в атмосфере кислородсодержащего газа, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения процесса, исходный продукт предварительно подсушивают до остаточной влажности 0,10,5 вес.Ъ,а прокаливание .осуществляют в токе кислорода с влагосодержанием 10 — 30 глг/м .

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что подсушивание проводят при 120 — 260 С, а прокаливание при 380 — 460 С в течение 1-3 ч. о

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Беленький Е. Ф., Рискин И. В.

Химия и технология пигментов. Л., "Химия", 1974, с. 342-344.

2. Патент ФРГ Р 887091, кл. 22 У 3, опублик. 1953.