Способ получения свинцового сурика

 

Изобретение относится к химической промышленности, преимущественно к химии лаков и красок, и может быть использовано в производстве свинцового сурика, применяемого в качестве антикоррозионного пигмента. Цель изобретения - сокращение времени процесса получения свинцового сурика. Исходный материал для получения сурика -массикот(желтая ромбическая окись свинца) непосредственно перед термическим окислением обрабатывается в мельнице до получения материала, содержащего 80-85% глета (красная тетрагональная окись свинца), затем подвергается термическому окислению на воздухе при 450-500°С. Материал окисляется , превращаясь в товарный продукт с содержанием 80-85% свинцового сурика. Время термической обработки определяется только временем, необходимым для нагрева материала до заданной температуры. Изобретение позволяет значительно ускорить процесс получения свинцового сурика, тем самым повысить производительность технологического процесса и удешевить производство. 3 ил. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 09 С 1/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 3

Ю

С)

0" 4

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4652767/26 (22) 14.12.88 (46) 23.03.92. Бюл. М 11 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-изыскательский институт трубопроводного гидротранспорта (72) Г.С.Ходаков и Н,И.Редькина (53) 546.819 817 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 223079, кл. С 01 О 23/10, С 09 С 1/18, 1968.

Авторское свидетельство СССР

f+ 256137, кл. С 09 С 1/18, 1970. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЦОВОГО

СУРИКА (57) Изобретение относится к химической промышленности,. преимущественно к химии лаков и красок, и может быть использовано в производстве свинцового сурика, применяемого в качестве антикоррозионноИзобретение относится к химической промышленности, преимущественно к химии лаков и красок, и может быть использовано в производстве свинцового сурика.

Известен способ получения свинцового сурика из окислов свинца посредством их электролитического окисления. Этот способ требует больших объемов агрессивных кислот (азотная, уксусная), цветных металлов и стали, а также мероприятий по экологической защите места производства. Получаемый этим способом товарный продукт содержит 80% свинцового сурика, а суммарное время, затрачиваемое на операцию электролиза и окисление, составляет от 10 до 12 ч.

Известен также способ получения свинцового сурика из смеси 80 массикота(жел„„SU„„1721067 А1 го пигмента, Цель изобретения — сокращение времени процесса получения свинцового сурика. Исходный материал для получения сурика — массикот (желтая ромбическая окись свинца) непосредственно перед термическим окислением обрабатывается в мельнице до получения материала, содержащего 80 — 85 глета (красная тетрагональная окись свинца), затем подвергается термическому окислению на воздухе при 450-500 С. Материал окисляется, превращаясь в товарный продукт с содержанием 80-85 свинцового сурика.

Время термической обработки определяется только временем, необходимым для,на-. грева материала до заданной температуры.

Изобретение позволяет значительно ускорить процесс получения свинцового сурика, тем самым повысить производительность технологического процесса и удешевить производство. 3 ил. той ромбической окиси свинца) и 207 порошкообразного металлического свинца, включающий термическое окисление на воздухе этой смеси при строго регламентированной температуре 450-500 С. Основной недостаток этого способа состоит в длительности индукционного периода, предшествующего процессу окисления массикота до сурика. Для получения товарного продукта, содержащего 80 сурика, исходную смесь выдерживаФТ при температуре

450-500 С не менее 12 ч.

Цель изобретения — сокращение времени на получение свинцового сурика.

Достигается это тем, что в способе, включающем термическое окисление на воздухе массикота при температуре 450500 С, непосредственно перед термиче1721067 ским окислением его подвергают обработке в мельнице до превращения в материал, содержащий 80 — 85ф глета (красной тетрагональной окиси свинца).

На фиг.1 изображена графическая зависимость выхода глета от длительности механической обработки в мельнице; на фиг.2 — графическая зависимость выхода свинцового сурика после термического окисления на воздухе при температуре 450-500 С из материала, обработанного в мельнице с различной длительностью; на фиг,З- графическая зависимость выхода свинцового сурика от длительности выдержки при температуре 450-500 С на воздухе для образца базового объекта (без обработки в мельнице) (кривая 1) и образца, содержащего 85 глета, приготовленного по данному способу (кривая 2).

Исходный материал массикот (желтая ромбическая окись свинца) обрабатывают в мельнице, периодически анализируя содержание в нем глета (красной тетрагональной окиси свинца). Как только содержание глета достигнет 80-85;(, обработку в мельнице прекращают и материал подают в печь (непрерывной или циклической работы). Производят термическое окисление материала на воздухе при температуре 450-500 С. Материал окисляется, превращаясь в товарный продукт с содержанием 80-85 свинцового сурика. Поскольку индукционный период окисления в сурик при реализации предложенного способа практически отсутствует, то время термической обработки определяется только временем, необхоаимым для нагрева материала до .температуры 450-500 С, которое можно определить общепринятым тепловым расчетом. .Пример, В лабораторных условиях порошкообразный массикот состава: 98,8 желтой ромбической окиси свинца, 0,5 Металлического свинца, 0,5$ двуокиси свинца, 0,0003 железа, 0,1 влаги, остальное — нерастворимые в азотной кислоте и воде вещества подвергали сухой обработке в вибрационной мельнице при комнатной температуре в стальных барабанах стал ьными шарами диаметром 5-8 мм с амплитудой

5 мм и частотой колебаний 3000 с 1 в течеwe 600 с. Периодически через каждые 60 с производили отбор проб, в которых методом рентгенофазового анализа (прибор

ДРОН-05) определяли содержание глета (фиг. 1). Анализ содержания глета в отобранных пробах показывает, что эа первые 180 с происходит накопление в материале, вплоть до 80-85% глета. Более длительная обработка, например, в течение 600 с, приводит

5 к снижению содержания глета до 60 .

Каждую пробу материала подвергали термическому окислению на воздухе в термоанализаторе (прибор Сетарам) при линейном подъеме температуры от 20 до

10 800ОС. Образование свинцового сурика происходит при температуре 450-500 С в течение ЗОО с. Дальнейшее нагревание выше

500 С приводит к разложению получаемого сурика до окислов свинца желтой ромбиче15 ской формы (массикот). Повторная термическая обработка охлажденного до 20 С образца не.приводит к образованию сурика за такое же время. На его окисление требуется затратить 12 ч — такое же время, как на

20 окисление исходного материала базового объекта (фиг,З).

Выход сурика по данному способу зависит от содержания в исходном, обработанном в мельнице, материале глета (фиг,2).

25 Например, иэ материала, обработанного в мельнице в течение 60 с, получается продукт, содержащий 30 сурика, в течение

180 с — 85% сурика, а при 600 с обработки—

60< сурика.

30 Для получения продукта лучших сортов, содержащего 95-80 сурика, необходимо готовить исходный материал, содержащий не менее 80 глета. Верхний предел содержания глета в исходном материале (85 ) и

35 соответственно выход сурика ограничен условиями превращения массикота в глет при сухой обработке в мельнице.

В таблице приведены данные о наличии и количестве глета после механоактивации, 40 содержании и качестве сурика после термообработки.

Предложенный способ позволяет значительно ускорить процесс образования свинцового сурика, тем самым повысить

45 производительность технологического процесса и удешевить производство.

Формула изобретения

Способ получения свинцового сурика, 50 включающий термическое окисление на воздухе массикота при 450-50ООС, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения времени, непосредственно перед термическим окислением массикот обрабатывают в мельнице до пре55 вращения его в материал, содержащий 8085 глета.

1721067

Качество сурика

Выход сурика, Выход глета, состав 3 сорт

PbA< Pb0 Nillot ф \

° Ф

28 средний

72-80 25

0

Предлагаемый

450-500 300 с

400 . 12 ц

450-.500 300 с

500 12 ч

H \ о с Q о о

-=Л с И.

Б йж ивхгничгской Ауа .5опи,с Ри2 1

Режим механоактивации в вибрационной мельнице, длительность с

180

Режим термообработ» ки

1 темпера- длитель тура, С ность

Известный способ

400 12 ц

450-500 12 ц

500 15 ч

85 0

85 85

85 0

22

34

31 .20

12

14

34 . . 5 бедный луцвий средний средний лучший

172 10б7 врезал иехалпчесю;"; обрэ.ботки,с Риг. 2

g 8Q

Редактор А.Козориз

Заказ 927 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035,Москва,Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

С:

g

Р

И 20 о

Составитель Н.Редькина

Техред M.Müðãåíòàë Корректор Т.малец