Способ получения свинцового сурика

 

Изобретение относится к химической промышленности, преимущественно к химии лаков и красок, и может быть использовано в производстве свинцового сурика, применяемого в качестве антикоррозионного пигмента. Цель изобретения - повышение эффективности процесса окисления путем сокращения времени получения свинцового сурика и увеличение выхода продукта , термически устойчивого до 800°С, а также улучшение его качества. Исходный материал для получения сурика - массикот (желтая ромбическая окись свинца) непосредственно перед термическим окислением обрабатывается в мельнице в присутствии триэтаноламина в количестве 0.8 - 1,5% до предотвращения его в материал, содержащий 80-98% глета (красная тетрагональная окись свинца), затем подвергается термическому окислению на воздухе при температуре 450 - 800°С. Материал окисляется, превращаясь в товарный продукт с содержанием 80 - 98% свинцового сурика. Время термической обработки определяется только временем, необходимым для нагрева до заданной температуры. 1 табл. сл с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) ((l) (s()s С 09 С 1/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4620238/26 (22) 14,12.88 (46) 30,12.91. Бюл. ¹ 48 (71) Научно-производственное обьединение Гидротрубопровод" (72) Г.С.Ходаков и Н.И.Редькина (53) 667.622 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 256137,кл. С 09 С 1/18, 1970. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЦОВОГО

СУРИКА (57) Изобретение относится к химической промышленности, преимущественно к химии лаков и красок, и может быть использовано в производстве свинцового сурика, применяемого в качестве антикоррозионного пигмента. Цель изобретения — повышение эффективности процесса окисления

Изобретение относится к химической промышленности, преимущественно к химии лаков и красок, и может быть использовано в производстве свинцового сурика.

Цель изобретения — повышение эффективности процесса окисления путем сокращения временй и увеличения выхода продукта, термически устойчивого до 800 С, а также улучшение его качества.

Пример. Порошкообразный массикот состава: 98,87 желтой ромбической окиси свинца, 0,0003 железа, 0,1 влаги, остальное — нерастворимые в азотной кислоте и воде вещества, подвергают обработке в вибрационной мельнице при комнатной . температуре в стальных барабанах стальныпутем сокращения времени получения свинцового сурика и увеличение выхода продукта, термически устойчивого до 800 С, а также улучшение его качества. Исходный материал для получения сурика — массикот (желтая ромбическая окись свинца) непосредственно перед термическим окислением обрабатывается в мельнице в присутствии триэтаноламина в количестве 0.8 — 1,57; до предотвращения его в материал, содержащий 80-98 глета (красная тетрагональная окись свинца), затем подвергается термическому окислению на воздухе при температуре 450 — 800 С. Материал окисляется, превращаясь в товарный продукт с содержанием 80 — 98 свинцового сурика. Время термической обработки определяется только временем, необходимым для нагрева до заданной температуры. 1 табл. ми шариками диаметром 5 — 8 мм с амплитудой 5 мм и частотой колебаний 3000 с 1 в присутствии 1,07ь триэтаноламина в течение 300 (-10 с. Затем полученный промежуточный продукт подвергают термическому окислению на воздухе при 500 С в течение не менее 300 с. В готовом продукте определяют выход сурика и классифицируют его по качеству. Результаты определения качества сурика в зависимости от условий проведения процесса и содержания триэтанопамина в исходной смеси приведены в таблице.

Как показывают результаты рентгенофазового анализа, промежуточным продуктом после механической обработки

1701718 массикота в шаровой мельнице является глет. Как только содержание глета достигнет 80 — 90 Д, обработку в мельнице прекращают и материал подают в печь.

Термическое окисление на воздухе при температуре 450 — 800 С этого материала превращает его в товарный сурик с содержанием 80 — 90 Д свинцового сурика.

Результаты полупромышленных и лабораторных исследований показывают, что оптимальная длительность механообработк определяется особенностями применяемой мельницы. Поэтому в качестве критерия требуемой длительности механообработки следует принимать степень перехода массикота в активный глет. указанный критерий «е зависит от механических характеристик активатора.

Сурик, образующийся при окислении механически обработанного s присутствии тризтаноламина оксида свинца, устойчив до

800 С. Это подтверждается термоанализом (прибор "Сетарам"} и рентгено-фазовым аНализом (прибор ДРОН-1,5). Термоанализ г идентичных условиях (свободный доступ воздуха, скорость нагревания 10 град/мин, платиновый тигель, навеска 50 мг) обычного лета-полуфабриката и глета, полученного из массикота при его механообработке без триэтаноламина, выявляет экзотермичеcI:èé эффект оксиления при температуре

450 — 460 С и эндотермический эффект разложения сурика, который у продукта, полученного по способу-прототипу, наблюдается при 576 С, а у продукта, полученного согласно предложенному способу, при 800 С.

Для получения лучших сортов, содержащих 95 — 80 g сурика, необходимо готовить

5 исходный материал, содержащий не менее

80 глета, Верхний предел содержания глета в обработанном материале 98 и, следовательно, содержание в продукте окисления сурика практически соответствует теорети10 чески чистому сурику, Нижний предел по содержанию сурика достигается при обработке в мельнице массикота в присутствии

0,8 триэтаноламина в течение 300 с.

Изобретение позволяет значительно ус15 корить процесс получения свинцового сурика, тем самым повысить его эффективность, снизить потери продукта за счет повышения термической устойчивости сурика, а также повысить выход товарного продукта на 8—

20 10; и,улучшить его качество.

Формула изобретения

Способ получения свинцового сурика, включающий термическое окисление на воздухе массикота,отл ича ю щий с ятем.

25 что, с целью повышения эффективности процесса окисления путем сокращения времени и увеличения выхода продукта, термически устойчивого до 8000С, а также улучшения его качества, непосредственно перед термиче30 ским окислением массикот обрабатывают в мельнице в присутствии триэтаноламина в количестве 0,8 — 1,5 мас. j до превращения его в материал, содержащий 80 — 98 Д глета, причем термическое окисление ведут при

35 температуре 450-800 С.

1701718

Продолжение таблицы

Качество с ика

Режим механической Режим термообработобработки в мельнице ки

Выход сурика, состав, сорт по

ЬИ Пот длительность, с

Рьо2

РЬО содержание триэта коламина, мас температура, С длительНОСТЬ, С

Средний

Лучший

Лучший

Лучший

14

28

Лучший

Лучший

33

28

Лучший

Лучший

Средний редний

Средний

Сений

Составитель М.Прокофьев

Редактор Т.Пилипенко Техред М.Моргентал Корректор А.Осауленко

Заказ 4511 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина. 101

ЗОО

400

0,8

1,5

0,8

1.0 t,5

0,8

0,8

0,8

0,8

1,0

1.0

1,0

1,5

1,5 .

1,5

0,8

0,8

1,0

1,5

450-500

450 †5

450-500

450-500

450-500

450-500

450-500

450-500

450-500

450-500

4,3 ° 10

4,3 ° 10

4,3 10

300

48

31

88

98

О

О

О

88

О

О

98

О

71

48