Способ получения кислотного коричневого моноазокрасителя
Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения красителя кислотного коричневого МШ, применяемого для крашения меха. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта от 50,2 до 59,3 - 63,8% и его красящую концентрацию от 95 - 105 до 112,7 - 143,9% за счет тоге, что продукт сочетания диазотированной 4-аминобензоил-З-амино-5-сульфосалициловой кислоты с фенил-гамма кислотой подвергают хромированию комплексом ча основе сульфата хрома, муравьиной кислоты и соляной кислоты при молярном соотношении 1:(4,1-6,3): (1,6-2.4), рН 1,5-2,2 при молярном соотношении азокоаситель : хромовый комплекс 2:{i-1,05) с последующим выделением цьпевого продукта при рН 0,9 - 2,5. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)з С 09 В 45/02
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4616046/05 (22) 05.12,88 (46) 23,05,91. Бюл. N 19 (71) Ивано-Франковский завод тонкого органического синтеза (72) У,Ф.Бездиль, Е.Р,Лучкевич, Б.В.Галюк, В.Л.Беляев, Г.Ф.Слезко, Т.Т.Озаркив и А.Е.Хованец (53) 547.556.33(088,8) (56) Технологический регламент производства красителя кислотного коричневого МШ
Ивано-Франковского завода тонкого органического синтеза N 1978, 1988. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОТНОГО
КОРИЧНЕВОГО МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ (57) Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к споИзобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к GAo собу получения кислотного коричневого моноазокрасителя (красителя кислотного коричневого МШ), применяемого для крашения меха, Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и его красящей концентрации.
Пример 1, 8,7 r (0,0248 г/моль)
4 -аминобензоил-3-амино-5-сульфосали1 циловой кислоты суспендируют в 26 мл воды, нагревают до 45 С, подщелачивают содой до рН 9,2 и размешивают до полного растворения. Раствор охлаждают до 2,5 С, прибавляют 1,71 r (0,0248 г/моль) нитрита натрия и приливают соляную кислоту до рН
0,5 при 2 С. Полученную суспензию диазо раствора прибавляют на ранее приготовленный раствор, содержащий 8,35 г. Ж,, 1650675 A l собу получения красителя кислотного коричневого MLU, применяемого для крашения меха. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта от 50,2 до 59,3—
63,8% и его красящую концентрацию от
95 — 105 до 112,7 — 143,9% за счет тогс, что продукт сочетания диазотированной 4- аминобензоил-3-амин о-5-сул ьфосалициловой кислоты с фенил-гамма кислотой подвергают хромированию комплексом на основе сульфата хрома, муравьиной кислоты и соляной кислоты при молярном соотношении
1;(4,1 — 6,3): (1,6 — 2,4), рН 1,5 — 2,2 при молярном соотношении азокраситель; хромовый комплекс 2:(l — 1,05) с последующим выделением целевого продукта при рН 0,9 — 2,5.
1 табл. (0,0265 г/моль) фенил-гамма кислоты при рН 9,8 и температуре 4 С, К раствору прибавляют 8,5 r хлористого натрия. Моноазокраситель фильтруют.
1,73 г (0,0105 г/моль) основного сульфата хрома суспендируют в 20 мл воды, прибавляют 2,85 мл (0,063 гlмоль) 85%-ной муравьиной кислоты, 2,00 мл (0,024 г/моль)
37,2%-ной соляной кислоты и размешивают до полного растворения.
Пасту моноазокрасителя суспендируют в 40мл воды и придают хромирующий агент, нагревают до 102 С и выдерживают при кипении при рН 1,7 3 ч. Реакционную массу охлаждают. Краситель выделяют при рН 1,0 и сушат. Выход 15,6 г (60,6%), красящая концентрация по спектрофотометру 143,9%.
Примеры 2-20 выполняют аналогично.
Условия выполнения и полученные результаты приведены в таблице.
1650675
Формула изобретения
Способ получения кислотного коричневого моноазокрасителя путем сочетания предварительно продиазотированной
4 -аминобензоил-3-амино-5-сульфосалициловой кислоты с фенил-гамма кислотой с последующим взаимодействием полученного при этом моноазосоединения с хромирующим агентом, выделением, фильтрацией и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и его красящей концентрации, в качестве хромирующего агента используют продукт взаимодействия основного сульфата хрома с
5 муравьиной кислотой и соляной кислотой при молярном соотношении 1:(4,1 — 6,3): (1,6—
2,4).соответственно, и хромирование ведут . при молярном соотношении моноазокраситель: хромирующий агент, рав10 ном 2:(1 — 3,05), а выделение ведут при рН 0,9 — 2,5.
Пример Загрузке 4-вминобензоил-5-сульфосали илово4 кислоты
Получено моноазо краситель. г/MOll °
Мольное со отношение моноазо красителя и хромирующего агента рН рН выхроми- деления ровения
Полученные результаты
Загрузка реагентов, г/моль
r/ìonü
Основ- Мураеь- Соляно4 инея ная киссульфат кислота поее хрома
Выход, г
Концентрация по отно щению к типу, Выход, 130,8
112,7
137,2
140,8
143,9
142,1
143.9
t35.1
140,9
138,8
Вггачагг личгьагг
48,3 1 49 .7 разломился
13
14
1б
16
\7
18 2:0.98
2:1,06
2:1,0
2:0.99
2:1,05
2:1,02
2:1,0
210.6
8.7
8,7
8.7
&,7
8.7
8./
Е,7
0,0248
0,0248
0,0248
0,0248
0,024&
0.0248
0,0248
О 0248
1. 4.8:t.5
1 6.4:1,8
1, 4, 1:2,5
1. 4,0;1,9
1:6,4:2,4
1:3,8: 1,4
1:3,9:1,7
1:61 16
002
0,02
0.02
0.02
0.02
0.02
0,02 е
0.0098
0,0106
0,01
0,0099
0,0105
0.0102
0.01
0.0t06
0,04704
0.06784
0.041
0,0396
0.0672
0,03876
0,039
0.061
0,0147
0,01906
0.025
0,01681
0,0252
0.01428
0.017
О 016
1,4
2,3
7.18
0.9
2.6
Краситель
12.64 64 5
9.44 92 3
10.5
17,7
i7,5
12 5
1.4 2,5
50.0
1.7
2.0 0.6
2 3 1 5
1,5 2.6
22 10
Составитель Т,Калинина
Техред М.Моргентал Корректор МьДемчик
Редактор H.Ðîãóëè÷
Заказ 15В3 Тираж 416 Подписное
8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
313035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент". r, Ужгород. ул.Гагарина, 101 е
Э
5
7
9
1О
11, 12
8.7
8.7
Е.7
8,7
8,7
8,7
8,7
Е,7
8,7
8,7
8,7
0,0246
0.0248
0.0248
0.0248
0.0248
0.0248
0.0248
0.0248
0.0248
0,0248
О 0248
0,02
0,02
0.О2
0.02
0,02
0,02
0.02
0,0Z
0.02
0.02
0.02
2:1,0
2:1.02
2:1,05
2:1,0
2:1 01
Z:1,0
2:1,02
2: t.04
2:1.01
2:1,03
2:0,99
0,01
0,0102
0,0105
0,01
0,0101
0,01
0,0102
О 0104
0,0101
О 0103
О 0099
0.041
0,05304
0.044
0,053
0,0545
0,041
0.05304
0,0624
0.04141
0.0516
0.0396
0,016
0.0204
0,0189
0,024
0,022
0,016
0.0284
0.01976
0,017 t7
0,0206
0.1584 1олярное соотнр ванне основного сульфата хрома муравьино4 кислоты и соля.ное кислоты
1:4,1:1,6
1:5,2:2,0 !
:4.2:! 8
1:6,3:2,4
1:5,4:2,2
1:4.1:1,6
1:5,2:2.0
l 6.0:1.9
1:4.1:1,7
1:5,0:2,0
1 .4.0:1 6
1.5
1,8
2,2
2,0
1,7
1,5
1,6
2,0
1,9
2,2
0,9
1,7
2.5
0,9
0.9
2,4
2.5
t.8
1.7
2.0
0,8
17,2
19,5
16.5
16.8
15.Э
16.2
15.5
17,4
15,7
t6,6
5.3
607
59,3
61,6
63,8
59,7 ,62.1
60,5
63,7
59.8
62.3 лагго ага лгггггж
