Способ получения комплексного металлосодержащего азопигмента

 

О Il И С А Н И Е »472957

ИЗОБРЕТЕНИЯ ) Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) 3 ависи мое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 25.06.73 (21} 1940380 23-4 (51, Л!. Кл. С 09b 45.02 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано 05.06.75. Бюллетень № 21

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР

15 > ) УД1, 547.556.33 (088.8) il0 делам изобретений, и открытий

Дата опубл»кования описан»я 19.05.76 (72) Автор ы изобретения

Э. Д. Тимошевская и Г. И. Мигачев (71) 3 а я в !тел ь (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ КОМПЛЕКСНОГО

МЕТАЛЛОСОДЕРЖАЩЕГО АЗОПИГМЕНТА

НО

)(=Х

О

) 3, р

° il

) О

R — СОХН (СНзСНзО) „,, или

Ii"-к4 (сн,сн,с) рн1

25 где К вЂ” углеводо!однь1й радикал

Cí 1„H .;„: и! =2 — 10;

R" — углеводородный радикал

Изобретение относится к получению водонерастворимых красителей, в частности к способу получения комплексного металлосодержащего азопигмента, используемого в лакокрасочной и полиграфической промьш1л »ности, при крашении пластмасс и искусственной кожи.

Известен способ получения комплексногo металлосодержащего азопигмента общей формулы где R — диазотируемый ароматический амин. свободный от окси-, сульфо- или карбоксигрупп; и — 1 — 2; Ме-металл ". атомным номе- З0 ром 24 — 30, который заклю1ается в сочетани:! предварительно продиазотированного аниlip0EI3BO. IHOI O С 2,4-дEIOKCEIXIIIIOлпном с последующим комплексообразова»ием и выделением целевого продукта известIIЫМ ПРИЕМОМ.

Однако пигмент, полученный извест»ым способом, имеет высокую степень крпстал;:пчности, обладает низкими реологическими свОЙствами и неустойчив к. действию Органических растворителей, что ограничивает область его применения.

С целью устранения указанных недостатков и интенсификации процесса предлагается проводить комплексообразование в присутстBiIEI неионогенного поверхностно-активного зещества (ПАВ) общей формулы

472957 — 7 2() 11 !7 .", 14 c и:! 0 0 1) с т с 11!i я о

2о — .i

hI=h!

H(l!

1 а

It(H2ÑH2ÎI Н1 -,.1е Р"- — С, Н

1 . : И гле 1!. — уi.л еводородный радикал

С вЂ” гвНзз — „гч = 2 10, г,В ь

R" — уг 1еводсродный ра икал

С, „Н,- -,: p=7 — 20.

Составитель T. Калинина

Редактор T. Шарганова Техред А. Камышникова Корректор В. Гутман

Заказ 236 697 Изд. № 841 Тираж 740 Г1 одн и си ос

ЦНИИПИ Государственного ком:-:тета Совета Мн HlcTpOB СССР но делам изобретс:-:ий и открытий

Москва, )К-35, Р=.ун:скаs наб., д. 4 3

TxII, Харьк. фи,-.. ирен. «Патента

С,,!1,1Прозсдение комплсксообрязовяпия ь при«яствии вышеуказан ы.; ПАВ позволяет по, l H II ГЬ i И МСНТ ВЬIСОКО! 0:;! IC ГБЯ, «МС, I KOкрис-. Ялличсской текстуроЙ, корошо распрсдсгl яloцIcйcя B кр;!ск., с новь! шс1:1!01! Стойч !1ьостью к действию Оргапичсскик раствори гелей и улу пненным :! реологичсокими свой твями

Кроме -.о"0, продог!ж:!тель Iocть процесса сокрящястся 1!H — 3 iicic

П р и! м с р 1. 6,45 г Я:I,I«!i! "i,! 3! оси г и смесь 3.2 г 92" о-1!oi ссрной кислоты, 15 д!.! во.1ы и 40 г льда, добавля oт 3,5 г и!1тритя натрия, полученный диазораствор при рН

7,8 — 8,0 1гриоявляют к 200 лл ра;"T-âîðà, «одержащего 13,2 г 70 :о-1!ого 2,4-диокс линос!ята натрия, фильтру:-От, 1ромывяют ос;!лок водой, перенося T в колбу. «одсржащую

250 .It.t воды, 0,5 г ПАВ Обшсй Gop 7: лы

:з — СОХН (СН СН О),.„. где R --С. г Н т =2 — 10, 27,5 г ацстата натрия и 8,5 г сср-! .окислого никеля, на-.ревя!от 2 час ня воля-!!ой оанс при перемсшива:ии, осадок отфильтровывают, промыва:.от его водой и суп ат при 60 — 65 С. Получают 13,8 г .-I!t! ме:!та зслс:OBaTO-желтого цвс-:я.

Пример 2. Проводят процесс, как в примере 1, но при комт:лексообразовячии применяют 0,3 г ПАВ общей формуль:

Получают 15,6 г пигмснта зеленоватожелтого цвета.

Пример 3. 7,6 г 3-нитро-4-толуидина в 50 и г воды размешивают 1 нас, через

30,!!ин диазотируют, прибавляя 40 г льда, 4.65 г 92о1о-ной серчой кислоты и 3,5 г нитритя натрия.

Диазораствор прибавляют к 200 .!!.г растзора, содержащего 13,2 г 70оо-ного 2,4-диоксихинолята натрия, при рН 7,8 — 8,0, к получ иной суспензии оранжевого цвета прибавляют 27,5 г ацетата натрия, 0,1 ПАВ об цей формулы К вЂ” CONH (СН СНзО) !о, I де

К вЂ” С„„.Н „, и 8,5 г сернокислого никеля (емиводного), растворенного B 50 мл вады, 1!Ягрсвяюг 1 !Qc llpH 90= С, 05pÿIIHTûB I!01 смсг!с!13 1!О: 111 ilc!ITH. кяк ?! IIIHDIcpc 1. и no.i i »с !10) 15 г жc,r i or 0 r.po,ix кт!1. (.пособ пол1че . !я комплекс!юго мстdci,loco.icpiKЯII с! О г 30!i!t! . !снтя Обц1сй t(!Орзl 77ы!

;е Р— дназотируемыи яромазическиli амиi:.

«вобол:!Ый о.- окси-, сульфо- или карбоксигруп1:; и=1 — -2; .!1с -- металл с ЯтîMI-:! Iì

I:oìcpo.! 4- — 30,:!утсм сочетания —,r;c:IH;I,.I1 о с,-1ьно пролпазотировапного аш!лина или его

HpOH:!ВОЛI Ого «2,,4-.7HOKCHXIIIIO;IH Iloм С ПОС, ICдующ:!м ко и!лексоооразова-Illc;it H в! !Лег!с".! .C .i! ЦЕ 7CBO! О I I Pot tiКТЯ ИЗВССТНЫ,I ПЗИЕМОМ, îT..ги !аюшиttс t тем. что, с целью улучше гия

33 р«ологическик свойств пигмента, повышения

ОГО УСТОйЧИВОСтп К ДейетВИ!О ОРГаПИЧССКИК растворителей, расширения области i!ðèмспсн:Iÿ и иитенcHфикации процесса, комплсксоОбразовапие ведут в присутствии неиоиогснного:!вверя ост - .о-активного ве.цества общей формулы:

Р— СОХН (СН СИ;O) „,.