Способ подготовки нефти и нефтепродуктов к спектральному определению азота
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при оценке качества нефтепродуктов. Цель изобретения - расширение области применения способа. Способ заключается в том, что пробу нефтепродукта смешивают с серной кислотой в соотношении 1:1, вводят оксид меди в количестве 1-2,5% от массы пробы, нагре-- вают смесь до образования сульфополимера и прокаливают при температуре 75-850°С в течение 5-10 мин. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
CNWI
РЕСПУБЛИН.,Я0„„1651141
Р1) С 01 И 1/28
А3
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АВТОРСКОМУ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМ
ПРИ fHHT СССР (21) 4664658/25 (22) 21.03.89 (46) 23.05.91. Бюл. У 19 (72) И.И.Рыженко, Т.Г.Биктимирова и Л.М.Замилова (53) 543.432(088.8) (56) Байбаева С.Г., Соснина Н.П., Воротникова В.А. Методы анализа, исследований и испытаний нефти и нефтепродуктов. — М.: Химия, 1984, с. 115.
Рыженко И.И., Биктимирова Т.Г., Замилова Л.М., Соколова В.И. Спект-. ральное определение содержания азота в нефтяных коксах. — Химия и технология топлива масел, 1087, У 7, с. 33-34.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу подготовки нефти и нефтепродуктов к . спектральному анализу, и может быть использовано при оценке их качества.
Цель изобретения — расширение области применения способа.
Способ осуществляют следующим об» разом.
Нефть или нефтепродукт смешивают с серной кислотой в соотношении 1:1 и оксидом меди в количестве 1-2,5Ж от массы нефти (нефтепродукта). Полученную смесь нагревают при постоянном перемешивании при 180 С до обо разования сульфополимера и полного испарения серной кислоты. Сульфополимер прокаливают при 750-850 С в тео чение 5-10 мин и подвергают спектральному анализу.
2 (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ НЕФТИ И НЕФ. ТЕПРОДУКТОВ К СПЕКТРАЛЬНОМУ ОПРЕДЕЛЕ. НИЮ АЗОТА (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при оценке качества нефтепродуктов.
Цель изобретения — расширение области применения способа. Способ заключается в том, что пробу нефтепродукта смешивают с серной кислотой в соотно.шении 1: 1, вводят оксид меди в количестве 1-2,57 от массы пробы, нагревают смесь до образования сульфополимера и прокаливают при температуре
75-850 С в течение 5-10 мин. 1 табл.
Пример 1. К навеске вакуумного газойля с температурой выкипания
350-540 С (2 г) в фарфоровой чашке добавляют 2 мл серной кислоты и
0,03 г (1,57 от массы газойля) оксида меди и перемешивают. Чашку со смесью помещают на электрическую плитку, нагревают до 180 С и выдерживают при постоянном перемешивании стеклянной палочкой до образования сульфополимера и полного исчезновения паров серной кислоты. Чашку с полученным сульфополимером, закрытую крьппкой, переносят в нагретую до о
850 С муфельную печь и прокаливают в течение 7 мин. Прокаленный сульфополимер подвергают спектральному анализу.
Подготовленную пробу смешивают с графитовым порошком и буфером: наби1651141
При- Аналиэируемер мый нефтепродукт
Количество
Температура прокалиО вания, С
ПродолжительСодержание азота,Ж
ПродолжительСодержание азота оксида меди, мас.Ж ность по методу
Кьельдаля, Х ность способа, ч прокаливания, мин
1 Вакуумный газойль фракции при
340-540 С
2 То же
4
11 б 1 .
1,5
1,0
2,5
0,5
3,0 1,5
750
0,10
0,11
0,11
0,10
0,08
0,12
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
2, 2
2 вают в кратер графитового электрода, смачивают 2%»ным раствором полистирола в бенэоле для предотвращения выброса пробы из электрода вначале съемки спектров и удаления основной части воздуха. Перед съемкой пробу подсушивают при 106-110 С в течение
1 ч и далее сжигают в дуге переменного тока при силе тока разряда 15 А; 10 Экспозиция 50 с, обжиг 5 с при токе
10 А. Предварительная продувка аргоном 60 с при расходе б л/мин. Система освещения входной щели спектрографа — трехлинзовая. Ширина щели 15
0,015 мм. Расстояние между электродами строго устанавливают по шаблону 2,5 мм. Каждую пробу и эталон сжигают по 3 раза на одну и ту же фотопластинку. С помощью микрофотометра 20 измеряют разность почернения канта молекулярной полосы циана и фона около линии
Количество азота,- содержащегося в вакуумном газойле, рассчитывают по 25 формуле а Ъ.k 0 06313 0 8277 4
A=
«Л. с 2,0002
=0,10 мас.Ж, 30 где а — показания с графика, построенного в координатах логарифм концентрации азота « разность почернения канта полосы циана и фона; 35
Ь вЂ” навеска сульфополимера после прокаливания; с - исходная навеска нефтепродукта;
k — кратность разбавления сульфополимера графитовым порошком.
Согласно предлагаемому способу готовят к спектральному анализу. образцы вакуумного гаэойля с температурой выкипания 350-540 С с добавлением различного количества оксида меди (примеры 2-5) при разной температуре прокаливания полученного сульфополимера (примеры 6-9) и различном времени вьщерживания (примеры
10-13) сульфополимера в муфельнойi печи при оптимальной температуре.Кроме того, подготовлены по предлагаемому способу образцы мазута и гудрона (примеры 14 и 15).
Влияние концентрации оксида меди, температуры и времени прокаливания на результаты анализа представлены в таблице.
Формула изобретения
Способ подготовки нефти и нефтепродуктов к спектральному определению азота, включающий прокаливание пробы, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения способа, предварительно пробу нефти или нефтепродукта смешивают с серной кислотой в соотношении 1: 1, вводят оксид меди в количестве
2,57 от массы пробы, нагревают до образования сульфополимера, а прокаливание ведут при 750-850 С в течение 5-10 мин.
Продолжение таблицы
1651141
Составитель А.Воробьев
Техред (;.Мигунова Корректор Т.Палий Редактор Н.Тупица
Заказ 1602 Тираж 398 Подписное
ВНИИЛИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР l13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
1t
tt
tt
11
12
13
14 Мазут
15 Гудрон
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
1,5
800
7
5
7 ф, Фе
OtQ7
0,06
О,09
0,10
0,07
0,08
0,24
0,45
6,16
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,27
0,47
2
2
2
4
