Способ определения метакриловой кислоты в воздухе

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению метакрилооой кислоты в воздухе. Цель - повышение чувствительности и сокращение времени анализа Для этого пробу воздуха аспирируют через силикагель марки КСК со скоростью 1,5-2,0 л/мин. Метакриловую кислоту экстрагируют 1,5-2,5%-ным раствором уксуснокислого аммония и окисляют смесью растворов йодной кислоты и марганцовокислое калия Обрабатывают образующийся формальдегид хромотроповой кисготой в объемном соотношении к экстракту (3,5-40)5 с последующим колориметрированием скрашенного раствора Чувствительность анализа составляет 0,5 мкг в анализируемом объеме (0,08 мг/м, прсмч определения 15 мин 2 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

ССЦИАЛИС ИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК s))s G 01 N 21/78

ГОсудАРстВенный кОмитГТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ВОЫОИЗНМ

ЯТНПЙд - СЕ@-. ЧЕПЕЦ ..:э !16ЛИО Е г А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4615364/04 (22) 05.12,88 (46) 23.06.91, Бюл. ¹ 23 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС в Ленинграде (72) Е.В.Нехорошева и Н.А,Заваровская (53) 543.42.062 (088.8) (56) Лейте В, Определен .е загрязнений аоэдуха в атмосфере и на рабочем месте. — Л.

Химия, 1980, с. 266-267.

Перегуд Е.А., Гернет Е,B. Химический анализ воздуха промышленных предприятий. — Л.; Химия, 1970, с. 165. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения метакриловой кислоты в воздухе.

Целью изобретения являет: повышение чувствительности способа и сокращение времени определения.

Пример. 15 л воздуха аспирируют со скоростью 1 л/мин через 2 мл силикагеля марки КСК зернением 0,5-2,0 мм, помещенный в стеклянную трубку длиной 50 мм, диаметром 10 мм, эауженную с одного конца до 6 мм. а с другого до 3 мм. По окончании отбора проб воздуха метакриловую кислоту элюируют с силикагеля 5 мл 2%-ного водного раствора уксуснокислого аммония. C этой целью содержимое стеклянной трубки переносят в бюкс диаметром 38 мм, заливают 5 мл 2%-ного раствора уксуснокислого аммо5Ы 1658О45 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению метакриловой кислоты в воздухе. Цель— повышение чувствительности и сокращение врел1ени анализа, Для этого пробу воздуха аспирируют через силикагель марки КСК со скоростью 1,5-2,0 л/мин. Метакриловую кислоту экстрагируют 1,5-2,5 -ным раствором уксуснокислого аммония и окисляют смесью растворов иодной кислоты и марганцовокислого калия, Обрабатывают образующийся формальдегид хромотроповой кислотой в объемном соотношении к экстракту (3,5 -4.0):5 с последующим колориметрированием скрашенного раствора.

Чувс- бдительность анализа составляет 0 5 мкт в анализируемом объеме (0,08 мг/м ), время определения 15 мин. 2 табл. ния, перемешивают в течение 2 мин на магнитной мешалке и отфильтровывают на воронке Бюхнера. В экстракте устанавливают содержание метакриловой кислоты, отбирая для анализа 2 мл пробы, которые переносят в колориметрические пробирки.

Затем последовательно вводят 0,1 мл раз бавленного 1:1 этилового спирта и 0,5 мл окислительной смеси, состоящей из растворов ионной кисло"ы и марганцовокислого калия.

Окислительную смесь готовят следующим образом. Предварительно готовят

1,5%-ный раствор йодной кислоты или йоднокислого калия в 5%-ной серной кислоте и

2%-ный раствор перманганата калия в воде, Затем к 25 мл воды добавляют по 4 мл приготовленных растворов.

1658045

Пробы перемешивают и выдерживают в течение 10 мин. Затем восстанавливают избыток окислителей добавлением 2-3 капель

20 -ного раствора сернистокислого натрия. После обесцвечивания раствора осторожно вводят 3,5 мл сернокислого раствора хромотроповой кислоты 0,06$-ной концентрации (5:3,5) и нагревают пробы 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят обьем проб водой до 9 мл, вновь охлаждают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 574 нм в кюветах толщиной 20 мм относительно холостой пробы. Содержание метакриловой кислоты в пробе определяют по градуировочному графику, построенному по данным измерения оптической плотности шкалы стандартов. Количественное содержание метакриловой кислоты в исследуемой пробе воздуха рассчитывают по формуле

С а Чобщ 0,5 5,0 0,08 мк /л, Чан Чеозд 2 15 где С вЂ” искомая концентрация метакриловой кислоты, мкг/л; а — количество метакриловой кислоты в аликвотной части раствора. мкг:

Чоьщ — общий объем пробы, мл:

Va — объем раствора, взятый для анэли. эа, мл;

Vsosg — объем исследуемого воздуха, л.

Предел обнаружения метакриловой кислоты в воздухе составляет 0,08 мг/м, з

Отобранные на силикагель пробы воздуха могут храниться в течение 30 дней. Относительная ошибка не превышает 8 .

В табл,1 приведены результаты опытоа по определению влияния концентраци уксуснокислого аммония на точность способа, Оптимальные результаты получают в интервале концентраций уксуснокислого аммония 1,5 — 2,5 .

В табл.2 приведены результаты опытов по влиянию объемного соотношения экстрагент (уксуснокислый аммоний) — 0,06 ный раствор хромотроповой кислоты на минимально определяемую концентрацию метакриловой кислоты.

Как видно из табл.2, наилучшие результаты получают в интервале соотношений

5 . 0

2,0,ь-ный уксуснокислый аммоний: 0,06фная хромотроповая кислота 5:(3.5 — 4,0).

При объемном соотношении экстракта и раствора хромотропсвой кислоты 5:2 из-за недостаточного количества введенной кислоты (1,2 мг) снижается минимально определяемое количество исследуемого в щества.

Увеличение обьема раствора хромотроповой кислоты от 3,5 (5.3.5) до 5 (5:5) не приводит к изменению предела обнаружения, и, следовательно, нецелесообразно работат» с последним объемным соотношением, связанным с большим расходом дефицитного реактива, По предлагаемому способу возможно проводить концентрирование метакриловой кислоты со скоростью отбора проб воздуха 0,5 и 1,0 л/мин. так как находят практически то же количество вещества, что задают. Применить указанные скорости для известного способа не представляется возможным, так как уже при скорости 0,5л/мин наблюдают переброс жидкости и до 30-40;ь потерь вещества, Увеличение скорости отбора проб при предлагаемом способе приводит к сокращению времени анализа в три раза (15 мин вместо 50 мин llo извесгнол.у способу). Чувствиельность способа увеличивается в 10 раз (0,5 мкг в анализируемом объеме вместо

5 мкг).

Оормула изобретel.ия

Способ определения метакриловои кислоты в воздухе путем аспирирования анэли эируемого воздуха через поглотитель, окисления метакриловой кислоты до формальдегида,обработку образующегося формальдегида хромотроповой кислотой с последующим кс лориметрированием окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повыLUål-:èÿ чувствительности способа и сокращения времени определения, е качестве поглотителя берут силикагель марки КСК, экстрагируют метакриловую кислоту 1,5 — 2,5 -ным раствором уксуснокислого аммония, окислению подвергают экстракт, обрабатывают образующийся формальдегид 0,06 -ной хромогроповой кислотой в обьемном сооТношении к экстракту (3.5-4,0):5.

Таблица 1

Таблица 2

Составитель С.Хованская

Редактор О.Юрковецкая Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор М.Пожо

Заказ 1710 Тираж 414 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул.Гагарина, 101