Способ получения 1,1-ди-(4-метилфенил)этана
Изобретение касается алкилароматических веществ, в частности получения 1,1-ди (4-метилфенил)этана мономера для производства пластмасс. Цель - снижение расхода серной кислоты и увеличение селективности процесса . Последний ведут алкилированием толуола , который предварительно перемешивают с концентрированной серной кислотой до снижения ее концентрации до 92-94%. Алкилирование ведут с помощью паральдегида при от -2 до -5°С. В этом случае достигается увеличение селективности процесса с 82 до 90- 93% при сокращении удельного расхода серной кислоты (в расчете на 94%-ную кислоту ) с 1,54 до 1,43-1,46 г/г целевого продукта. 1 табл.ч
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я>s С 07 С 15/18
ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4499729/04 (22) 31,10.88 (46) 30.06.91. Бюл. ¹ 24 (72) M. В, Сычева, В. С, Ревинский и Т, А.
Федорова (53) 547.533(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
N .1006423, кл. С 07 С 15/18, 1980.
Авторское свидетельство СССР
¹ 387956, кл. С 07 С 15/18, 1973. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ.НИЯ 1,1-ДИ-(4-МЕТИЛ ФЕНИЛ)ЭТАНА (57) Изобретение касается алкилароматических веществ, в частности получения 1,1-диИзобретение относится к получению 11дитолилэтанов, в частности 1,1-ди(4-метилфенил)этана, используемого при синтезе винилароматических углеводородов — мономеров в производстве пластических масс.
Цель изобретения увеличение селективности по 1,1-ди-(4-метилфенил)этану и снижение расхода серной кислоты.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1 (сравнительный). В реактор с интенсивным перемешивающим устройством загружают 1000,0 мас.ч. толуола и 802,2 мас.ч. концентрированной серной кислоты.
Смесь охлаждают до 2 С и при этой температуре перемешивают до снижения концентрации серной кислоты 95 мас.%. Затем полученную смесь охлаждают до минус—
5 С, включают мешалку и с постоянной скоростью вводят в течение 60 мин 119,9 мас.ч паральдегида. По истечении 60 мин подачу паральдегида прекращают и выключают перемешивание, после чего из реактора вы-. гружают отработанный катализатор и углеводородный слой (алкилат). Алкилат... ЯЛ„„1659389 А1 (4-метилфенил)зтана мономера для производства пластмасс. Цель — снижение расхода серной кислоты и увеличение селективности процесса. Последний ведут алкилированием толуола, который предварительно перемешивают с концентрированной серной кислотой до снижения ее концентрации до 92-94%. Алкилирование ведут с помощью паральдегида при от — 2 до -5 С, В этом случае достигается увеличение селективности процесса с 82 до 9093% при сокращении удельного расхода серной кислоты (в расчете на 94%-ную кислоту) с 1,54 до 1.43 — 1,46 r/ã целевого продукта, 1 табл, \ нейтрализуют раствором щелочи и подвергают ректификации.
Условия алкилирования и полученные результаты представлены в табл.
Пример ы 2 — 10. Способ осуществляют в условиях примера 1, но при различных концентрациях серной кислоты в смеси, подаваемой на алкилирование. Условия опытов иполученнныерезультаты приведены в таблице. Примеры 5 — 10 — сравнительные.
Пример ы 11-14 (сравнительные).
Способ осуществляют в условиях примера
2, но при различных температурах в процессе алкилирования.
Пример 15 (сравнительный). Способ осуществляют в условиях примера 1, но без предварительного смещения толуола с концентрированной серной кислотой. В реактор алкилирования вводят 94%-ную серную кислоту и охлаждают ее до 2"С. Подают в реактор толуол, включают мешалку и с постоянной скоростью вводят в течение 60 мин паральдегид. Далее по примеру 1.
Использование предлагаемого изобретения позволяет увеличить селективность
1659389 процесса по 1,1-ди-(4-метилфенил)этану с
82 до 90-93 мас%, и сократить удельный расход серной кислоты (в расчете на 94%ную кислоту) с 1,54 до 1,43 — 1,46 r/г. ральдегидом в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения селективности и снижения расхода серной кислоты, толуол перед алкили5 рованием перемешивают с концентрированной серной кислотой до снижения концентрации последней до 92—
94% и полученную смесь алкилируют при температуре от (-2) до (-5) С.
cDормула изобретения
Способ получения 1,1-ди-(4-метилфенил)этана путем алкилирования толуола паВыход Г Дыноп
ДТЭ на ДТЭ ааа прореа- на ПА гнроввв аасй толуоп от теории, 2
Изомерный состав 1, 1днтолнпзтанов, масЛ
Конверсня топуопа, 2 удельный реснод
Н,ЭО, н
ДТЭ, г/
Лрореагнровавннй толуоп, мас,ч.
Температура, С оп учен озврат
oro то уопв > мас.ч. опучео ДТЭ" ас.ч.
Концентрацня + серной ннслаты мас.Х
1 ° 1-Дн тнлфе1,1-Д»(4-метнлфеmm) зтвх.
1,1-Д(3-ччетнп)феннл) з тех
Концентрация серной ннслоты> содернащейся в смеси, попаваемой на алкнлнрованне, ДТЭ вЂ” пнтолнлзтан. е Ц>ПА - парапьдегнд.
Составитель Н.Кириллова
Редактор M. Íåäîëó)Kåíêî Техред М.Моргентал Корректор М,Демчик
Заказ.1816 Тираж 267 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент -, г. Ужгород, ул, Гагарина, 101! 1
5
6,7!
10
1l 12, 13
15
-5
-5
-5
-5
-5
-5 .
- 5
"5
-5
-5
-6
-2
О
94
93
92
91
87
83
82
94
94
94
94
536,2
560,8
542,49
542,49
502>4
442,34
389,13
З8З,4
3 71,96
291,84
5!5,02
553,93
492, 14
492,14
493,20
502>9
511,50
510,68
5!0>60
470,49
412,87
360,85
355,88
365,95
275,85
476,85
520,85
461 > 25
469,25
463,70
497 ° 1
488,5
489,48
489,48
529,51
587>13
639,15
644,12
634,05
724, 15
523>15
479 ° 15
538,75
530,75
536,30
93,42
96, 06
93, !О
83, 09
93, 56
93,87
94 >48
94., 39
89>05
92,69
94,63
93, 18
93,48
91,89
93,30
93,7
98
94,8
94,8
87,8
77,3
68
67.
51
90 96,8
86
86
1,49
1>43
1,48
1>48
1,59
1,81
2,0
2,09
2,16
2> 75
1,55
1,45
1 ° 63
1,63
1>54
50,29
51,15
51 ° 05
51, 06
47>05
41,29
36, 08
35,59
36,60
27, 59
47>68
52>08
46,12
46 >92
46,37
18
8
1О
27 ! з !
Г2
8
11
12
78
93
92
72
68
82
82
89
92
84
83
