Способ определения аминазина в комплексном препарате
Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения аминазина [2-хлор-10-(3-диметиламинопропил)-фенотиазина гидрохлорида]. Цель - повышение селективности анализа. Для этого пробу растворяют в воде, перемешивают и фильтруют, аликвоту обрабатывают 6 - 20%-ным раствором гидроксида натрия, осадок отделяют и растворяют в этилацетате. Аминазин реэкстрагируют 0,1 н. раствором соляной кислоты, добавляют анализируемый реэкстракт к стандартному раствору и обрабатывают 0,3 - 1,0 об.% раствором хлорного железа с последующим фотометрированием окрашенного раствора. Ошибка определения ± 3,0 отн.%. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.
k (21) 4670562/04 (22) 31.03,89 (46) 23,07.91, Бюл, М 27 (71) Щелковский витаминный завод (72) Н.А.Шихалева, M,Ñ.Áåëÿêoâa и В,П.Финник (53) 543.42.062(088.8) (56) Жебентяев А.И., Дуксина С.Г, Бубон
Н.Т. Использование эозина для спектрофотометрического определения аминазина в лекарственных формах: — Фармация, т. 33, 1984, М 4, с. 59-61.
Loussef М,К., Attla I,А. Determination of
certain Phenothiazlne Derivatives !и
PharmacentIcal Preparations. Indian I,Pharm
37, 1975, М 5, р. 12.1 — 124.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения аминазина (2-хлор-10(3-диметиламиноп ропил)-фенотиазина гидрохлорида).
Цель изобретения — повышение селективности способа.
Пример 1. Навеску комплексного препарата аминавита около 2,3 состава: витамин А 9,1"=1,8 мг, витамин Дг 1,0.+0,2 мг, витамин E 20,0 4,0, витамин Bz 10,0Ы,O мг, витамин В1 30,5+3,0 мг. витамин С
238,1 3,8 мг, аминазин 50,0:+5,0 мг, тетрациклин 588,6+58,9 мг, мука — до 2.3 г взвешивают с точностью не менее 0,0002 г, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл; доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и фильтруют через фильтровальную бумагу. 5
„„Я ÄÄ 1665287 А1 (я)з G 01 N 21/78 — -«,": :РфЯЩ Я (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНАЗИНА В КОМПЛЕКСНОМ ПРЕПАРАТЕ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения аминазина (2-хлор-10-(3-диметиламинопропил)-фенотиазина гидрохлорида).
Цель — повышение селективности анализа.
Для этого пробу растворяют в воде, перемешивают и фильтруют, аликвоту обрабатывают 6 — 20%-ным раствором гидроксида натрия, осадок отделяют и растворяют в этилацетате. Аминазин реэкстрагирут 0,1 н. раствором соляной кислоты, добавляют анализируемый реэкстракт к стандартному раствору и обрабатывают 0,3-1,0 об.% раствором хлорного железа с последующим фотометрированием окрашенного раствора, Ошибка определения +3.0 отн.%. 3 табл. мл фильтрата переносят в делительную во- з ронку на 100 мл. прибавляют 2 мл 10%-ного 0 раствора гидроксида натрия. Выпавший О осадок экстрагируют 2 раза по 15 мл этила- у вым эфиром уксусной кислоты.
Этилацетатный раствор переносят в делительную воронку и реэкстрагируют 3 раза 0© по 30 мл 0,1 н. раствором соляной кислоты.
Реэкстракт сливают в мерную колбу на
100 мл, доводят до метки 0,1 н. раствором соляной кислоты и перемешивают. IPOOk
Аналогично поступают со стандартным раствором аминазина.
B колбу М 1 и М 2 помещают по 4 мл анализируемого раствора, В колбу N 1 приливают 2 мл стандартного раствора, в колбу
М 2 — 2 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, в колбу йв 3 — 6 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Во все колбы приливают по 10 мл
1665287
Таблица 1
0,1
Раствор хлорного железа, об.
0,8 0.9
1,0
0,5
0,3
0,2
0,4
50,3
42,4 49,0 50,1
49,9
50,2
50,2
40,1
Содержание аминазина, мг
Таблица 2 аблица
0,5 -ного раствора хлорного железа. И тотчас-же измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 525 нм в кювете толщиной слоя 10 мм, используя в качестве контрольного раствора раствор в колбе М 3.
Обработка результатов.
Содержание аминазина (Х) в одной дозе препарата в мг зачисляют по формуле
0 0,5 100.2 а» D1 25 а (Π— 0 ) 4.m (Π— 0 ) m
0 — оптическая плотность испытуемого раствора;
0 — 0 > — оптическая плотность стандартного раствора;
D — суммарная оптическая плотность испытуемого и стандартного раствора;
100,4,2 — разведения, мл;
m — масса навески препарата, г;
0,5 — содержание аминазина в 1 мл стан, дартного раствора,мг; а — доза препарата, г,, и находят 51,3 мг аминазина.
Стандартный образец готовят следующим образом.
0,05 г(точная навеска) аминазина растворяют s мерной колбе вместимостью
100 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают 1 мл основного раствора стандартного образца содержит
0,5 мг аминазина.
В табл.1 приведены результаты определения аминазина в аминавите в зависимости от обьемной концентрации хлорного железа.
Как видно иэ табл.1, оптимальной концентрацией хлорного железа является 0,35 10 об,, В табл.2 приведены результаты определения аминазина в аминавите в зависимости от объемной концентрации гидроксида натрия, 10 Как видно иэ табл.2, оптимальной концентрацией гидроксида натрия является 620 об. .
В табл. 3 приведены результаты определения аминазина в аминавите в зависимо15 сти от объема прибавленного 10 -ного гидроксида натрия, Как .видно из табл.3, оптимальным объемом 10 -ного гидроксида натрия является
1,5 — 5,0 мл.
20 Описываемый способ позволяет селективно определять аминазин в аминовите с относительной ошибкой 3,0 отн, .
Формула изобретения
25 Способ определения аминазина в комплексном препарате, включающий. обработку хлорным железом и фотометрирование полученного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения
30 селективности определения, анализируемую пробу растворяют в воде, обрабатывают раствором гидроксида натрия. осадок отделяют, растворяют в этиловом эфире уксусной кислоты, обрабатывают 0,1 н. соля35 ной кислотой и раствором хлорного железа.
