Способ получения сополимеров изоцианатного компонента с мономером

 

Изобретение относится к области синтеза полимеров с изоциануратными циклами и может быть использовано при изготовлении термостойких эластичных покрытий, адгезивов, герметиков в различных областях промышленности. Изобретение позволяет повысить эластичность (до 300%), термостойкость (до 300°С), прочностные и адгезионные характеристики (адгезии к стали до 50 кг/см<SP POS="POST">2</SP>) за счет использования при получении сополимера продукта конденсации полиоситетраметиленгликоля с мол.м. 800 - 1000 и мономерного диизоцианата и дицианового эфира. В соответствии с изобретением способ осуществляют в присутствии смеси триэтиламина и фенилглицидилового эфира в количестве 0,2 и 0,6% соответственно от массы изоцианатного компонента. Причем реакцию осуществляют в условиях вакуума при 25°С в течение 12 ч, при 150°С - в течение 6 ч при массовом соотношении изоцианатного компонента и диаминового эфира, равном 2 - 10 : 1 соответственно. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 08G 18/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4357377/05 (22) 04,01,88 (46) 30.07,91. Бюл. № 28

{71) Институт химии высокомолекулярных соединений АН УССР (72) А.М.Файнлейб, Л,М.Сергеева, Т,Г.Грищенко, О.Е.Насакин, П.М,Лукин и Л.С.Шевницын (53) 678.664 (088.8) (56) Авторское свидетельство. СССР

¹ 410061, кл. С 08 G 18/02, 1971.

Авторское свидетельство СССР

¹ 304833, кл, С 08 G 18/02, 1969, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕ-

РОВ ИЗОЦИАНАТНОГО КОМПОНЕНТА С

МОНОМЕРОМ (57) Изобретение относится к области синтеза полимеров с изоциануратными циклами и может быть использовано при изготовлении термостойких эластичных поИзобретение относится к синтезу изоцианатных полимеров и может быть использовано в различных областях промышленности.

Целью изобретения является повышение эластичности, термостойкости, прочностных и адгезионных характеристик.

В соответствии с данным изобретением используют следующие компоненты; форполимер (ФП) с концевыми изоцианатными группами — и родукт конденсации полиокситетраметиленгликоля (ПОТМГ) с мол.м. 800—

1000 с мономерным диизоцианатом (ДИ) при молярном соотношении 1:2. триэтиламин (ТЭА), фенилглицидиловый эфир (ФГЭ), гексаметилендиизоцианат (ГМДИ), 4,4 -дифенилметандиизоцианат (МДИ), дициановый эфир (ДЭ), в качестве которого... Ы2„, 1666467 А1 крытий, адгезивов, герметиков в различных областях промышленности. Изобретение позволяет повысить эластичность (до 300%), термостойкость (до 300 С), прочностные и адгезионные характеристики (адгеэии к стали до 50 кг/см ) за счет использования при получении сополимера продукта конденсации полиокситетраметиленгликоля с мол.м.

800 — 1000 и мономерного диизоцианата и дицианового эфира. В соответствии с изобретением способ осуществляют в присутствии смеси триэтиламина и фенилглицидилового эфира в количестве 0,2 и 0,6% соответственно от массы изоцианатного компонента. Причем реакцию осуществляют в условиях вакуума при 25 С в течение 12 ч и при 150 С в течение 6 ч при массовом соотношении изоцианатного компонента и диаминового эфира, равном (2—

10):1 соответственно. 1 табл. используют дициановый эфир дифенилолп.ропана (ДЭДФП) или фенолфталеина (ДЭ Ф Ф), В качестве ДИ используют гексамети- О лендиизоцианат (ГМДИ), МДИ. Молярное соотноешние ФП к ДЭ равно(2 — 10):1. (Реакцию проводят в вакууме (0,133 кПа) при 25 С в течение 12 ч и при 150 С в течение 6ч, Сополимеры, полученные при соотношении компонентов ФП и ДЭ, выходящем за рамки (2 — 10):1, характеризуются меньшими прочностными и адгезионными характеристиками.

О прохождении реакции судят по исчезновению п1олос поглощения в области 2240-, 2280 ом, характерных для валентных колебаний -N = С = О и — Π— С =- N-группи

1666467

Формула изобретения

Фарполинор (ЛИ) па осполо

ЛЭ, г(моль) Ирпмер

T"ð I ?7-пол

l<0XePII MPC<, 00

<РИ > г(и< ль) Иолпрное

Г 0 <» I <0()полет ля гоп<по<мерок

"p )и

К< /СН

0<>q< 7

11/ Н

Ill C I l M 0

ФИ;Л Э

/01

ИОТИГ мол. н

000

>ЛОО 40 70

Лр) РРII

1,)9(0,00)) ?11

И)0

1000

5<1

l0()I) . 4> (П

;> )) О

> (9<1<Р

0,74(0,00?) 1>,0(0,01) 1000

10:l

7(ЭИ I 1) О, ?8 (0. 002 ) 10 (И

7 7 l l

Э ?0() >О

10

4 (прототип) I >О

101

4, о ", 9 Э, Э

7 ">

И р II M < ч я ll ll е„ llpll ь<<>ллппп я кя 1< г <р< моя<оп л )(О(! Ill lll < T< и и l ll I< . пl < и г к < ll п пякутнпргпяппе и < I пп< l\) Mill> пр< I < пп I llpll 1) (Составитель С.Пурина

Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор В.Гирняк

Редактор T.Ëàçîðåíêo

Заказ 2495 Тираж 313 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производсгвенно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 появлению полос поглощения в области

1420 и 1710 см, характерных для С = Огруппы изоциануратного цикла и при 1380 и

1580 см,.характерных для С = N-группы циануратного цикла. 5

Пример 1. В конденсационной пробирке смешивают 11,5 г(0,01 моль) ФП(продукта конденсации ПОГМГ с мол.м. 800 и

2,4-толуилендиизоцианата (ТДИ) при ма, лярном соотношении 1:2), 1,39 г(0,005 моль) 10 ! ДЭДФП, 0,02 г (0,2 $ от массы ФП) ТЭА и 0,006 г (0,6g, от массы ФП) ФГЭ. Смесь вакуумируют при 80 С (величина вакуума

0,133 кПа) в течение 10 мин. Затем смесь выливают в чашку Петри. обработанную ди- 15 метилдихлорсиланом и выдерживают в вакууме — сушильном шкафу (0,133 кПа) при

25 С в течение 12 ч и при 150 С вЂ” 6 ч. В результате получают эластичную пленку.

Свойства сополимеров приведены в 20 таблице.

Остальные примеры и свойства образцов 2 — 4 также приведены в таблице.

Способ получения сополимеров изоцианатного компонента с мономером путем их совместной полициклотримеризации в присутствии катализатора тримеризации, о тличающийся тем, что,сцельюповышения эластичности, термостойкости, прочностных и адгезионных характеристик, в качестве изоцианатного компонента используют продукт конденсации полиокситетраметиленгликоля с мол.м, 800 — 1000 и мономерного диизоцианата, а в качестве мономера — дициановый эфир, в качестве катализатора тримеризации используют смесь триэтиламина и фенилглицидилового эфира в количестве 0,2 и 0,6 соответственно от массы изоцианатного компонента, причем реакцию осуществляют в условиях вакуума при 25 С в течение 12 ч и при 150 С в течение 6 ч при массовом соотношении изоцианатного компонента и диаминового эфира, равном (2-10):1 соответственно,