Способ получения черного железосодержащего пигмента

 

Изобретение относится к производству неорганических железосодержащих пигментов, применяемых в лакокрасочной промышленности. Целью изобретения является упрощение процесса и сокращение продолжительности. Цель достигается путем осаждения железа (П) из сульфатных растворов с помощью гидроксида бария, который добавляют в виде порошка в количестве, стехиометричном по отношению к сульфату железа (П), окисления полученного осадка кислородом воздуха, фильтрации и сушки пигмента при температуре не ниже 60°С. Предложенный способ позволяет существенно упростить процесс и сократить его продолжительность за счет исключения стадии отмывки пигмента, значительно уменьшается объем воды, использующийся в синтезе. 1 табл.

союз советсних

РЕСПУБЛИК (I9) (I1) 9 2А1 (ц 5 С 09 С 1/24

;"ЩР@

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОсудАРственкый кОмитет

ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ П.(КТ СССР

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< 21) 4 /2089//26 (22) 20.0/.89 ,46,) !"„08.91. Бюл, !(30 (/2) К.У„Конотопчик, II.А.Пеонтьев .„

Н.! „Краснобай и !О.Г.Распопов (53) 66/ 66?-2(088,8) (56) Беленький С.Ф., Риски - !1,Ь..

Химия и технология пигментов.. !.:

Химия, 19/4, с. 403„ (54) CIIOCOI !!ОПУЧЕНИЯ ЧЕРНОГО ЖЕ1!ЕЗО,с1, (Е! ЖЛ!

Изобретение относится к произ вод=тву ие:органических железосодержаиих пигмеи <в, применяемых в лакокрасо-.—

1й нромьцш 1енности для окраски строктельиых материалов, кож и т.д. ! (елью иэсбретеиия является упроще-. ние п, оцесса и сокращение продолжигельиос.и, Пример 1, В сосуд емкостью

2 л, снабженный мешалкой и барботером для и< дачи воздуха, при работающей ешалке загружают 2 л раствор;. сульфата железа

13/ г/л и засыпают 56/ г порошка Ва<,ОН) ВН>0, нагревают до 90 С и включаю подачу воздуха. Время окисления 2 ч. Полученный пигмент отфильтровывают и сушат при 110 С. Iloо-. л.чают 660 г черного железосодержащего пигмента н 2 160 мл воды (с учетом . ;оды исходного раствора FeSO ), и сокращение продолжительности. Поставленная цель достигается путем

< . .аждеиия железа (I I) иэ сульфатных раство ов с помощью гидрок;ида бария, к..торый добавляют в виде порошка в количестве, стехиометричном по отно,ынию к сульфату железа (II), окисления полученного осадка кислородом воздуха, фильтрации и сушки пигмента о прц температуре не ниже 60 С. Предло кениый способ позволяет существенно упростить процесс и сократить его ..родолжительность за счет исключеиия стадии отмыл<ки пигмента, значитсльно уменьшается объем воды, исг<ольэу:ощийся в синтезе. 1 табл. ко орую используют для приготовления следующей порции раствора сульфата железа (1) .

l7 р и м е р 2„ Процесс ведут также, как в примере 1, нс вводят Ва(ОН ЬН О в количестве, пРевышающем на 10 мас.% стехиометрическое, т-.,, 624 г, при этом получают /16 г сер=- <ерного железосодержаще.го пигмента (серо-черный цвет пигмента объясняется присутствием непрореаги" роьаншего гидроксида бария).! p и и е р 3. Процесс ведут также, как в примере 1, íî Ba(ОН) - 8Н О я

«водят в количестве на 10 мас.% меньше стехиометрического, т. е. 510 г, !!од чают 594 r черного желеэосодер" жащ го пигмента и 2!60 мл воды, в котор:й содержится 28 г непрореагировавшего сульфата железа (II).

1669952

Покаватель боваюьа

6-10-2 гмент ееоокнс

Серо-mepsbSI, Черньа1 в допуску не дределах соответст- допуска

Черньа1 в пределах допуска

Черно-коричневьб1, допусху не соответствует

Черньа1 в лре- Интенсивно делах допуска черньб1 в пределах допуска

Ь пределах допусков| утвернденньк обраапов

Цвет пигмента вует

Укрывнстость,г/и Ые более /

6,5

6 5

Наслоюасость, г/100 r

30

29

32

Не более 30 рассовав дола водораствориье х

° екеств, 2

0,34

0,002

0,0Î1

0,2В

0,001 0,001

Ые более 0,3

Теэюература свитена, С

90

90 60 50

Количество гндрокснда барка За(ОЫ) уе 80е

1:0,9

Пример 4. Процесс ведут также, как в примере 1, но при 60 С. Вре11я окисления 3 ч. Получают 660 r е черного железосодержащего пигмента и

2160 мп воды.

Пример 5. Процесс ведут тако же, как в примере 1, но при 50 С. ,Время окисления 3,5 ч. Получают 660 г черно-коричневого пигмента. По данным рентгенофазового анализа в полученном пигменте содержится до 10 мас.7 гетита.

Ограничение нижнего предела температуры 60 С огьределяется условиями о образования фазы магнетит; при более низкой температуре образуется смесь фаз гетита и магнетита, что приводит к ухудшению качественных показателей пигмента (пример 5). Дальнейшее повы- 20 шение температуры нецелесообразно, поскольку не улучшаются свойства пигмента.

Как видно иэ таблицы, уменьшение количества Ва(ОН) 8Н О от стехиомет- 25 рического приводит к тому, что в суспенэии пигмента остается непрореагировавший сульфат железа (II), который после фильтрации переходит .в раствор, что делает невозможным возврат воды B производство, либо использование ее в других целях (пример 3). Избыток гидроксида бария приводит к образованию трехфазной системы, что ухудшает укрывистость, маслоемкость и цвет пигмента (уменьшается интенсивность цвета, появляется "белесость" и т.д.) (пример 2).

Преимущество предлагаемого технического решения заключается в упро°, щении процесса получения черного железосодержащего пигмента, так как полностью исключается длительная стадия отмывки пигмента от водорастворимых солей за счет использования в качестве щелочного агента малорастворимого гидроксида бария.

Предлагаемый способ позволяет создать безотходный, бессточный технологический процесс получения пигмента, избежать загрязнения окружающей среды, т.е. решает экологическую задачу, без ухудшения качественных показателей пигмента путем возвращения образующейся в процессе синтеза воды на приготовление исходных растворов или использования ее в любом другом производстве. За счет исключения длительной стадии промывки продукта продолжительность процесса значительно сокращается.

Формула изобретения

Способ получения черного железосодержащего пигмента, включающий осаждение щелочным агентом железа(11) из сульфатных растворов и окисление полученного осадка кислородом воздуха, фильтрацию и сушку полученного пигмента, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения продолжительности, в качестве щелочного агента используют гидроксид бария в виде порошка в количестве, стехиометричном по отношению к сульфату железа (II), и процесс окисления ведут при 60 С.

Пример 3 Пример 4 Пример 5