Способ определения кадмия

 

Изобретение относится к весовым методам определения кадмия и может быть использовано в практике аналитических лабораторий на предприятиях народного хозяйства. Цель изобретения - упрощение анализа при определении в селениде кадмия . Для этого прокаливают исходный образец при 740 - 760°С и скорости продувки потоком воздуха 0,4-0,5 л/мин в течение 4,5-5,0 ч. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕН.ЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4648570/26 (22) 28.12.88 (46) 23.09,91. Бюл, М 35 (71) Научно-исследовательский институт

"Платан" (72) И.И. Гурова и А.В. Фадеев (53) 543.062(088.8) (56) Шарло Г. Методы аналитической химии.

Количественный анализ неорганических соединений. — М,: Химия, 1969, т. 2, с. 791.

Изобретение относится к весовым методам определения кадмия в образцах селенида кадмия и может быть использовано в практике аналитических лабораторий на предприятиях народного хозяйства.

Целью изобретения является упрощение анализа при определении в селениде кадмия.

Поставленная цель достигается прокаливанием навески образца в печи при скорости потока воздуха 0,4 — 0,5 л/мин в течение 4,5-5,0 ч при 740 — 760 С и последующим взвешиванием оксида кадмия.

Способ прост в исполнении и дает возможность одновременно за сравнительно короткое время определять содержание кадмия в нескольких образцах (в пределах температурной зоны). По сравнению с прототипом исключается трудоемкая операция перевода кадмия в его сульфид.

Точность измерения +0,05 .

Содержание кадмия (Cd мас. ), в селениде кадмия рассчитывают по формуле

Аса Рсзо

MCdO PCdSe

5U 1679248 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ (57) Изобретение относится к весовым методам определения кадмия и может быть использовано в практике аналитических лабораторий на предприятиях народного хозяйства, Цель изобретения — упрощение анализа при определении в селениде кадмия, Для этого прокаливают исходный образец при 740 — 760 С и скорости продувки потоком воздуха 0,4-0,5 л/мин в течение

4,5-5,0 ч, 1 табл. где Acd — атомный вес кадмия, а.е.м;

MCdp — молекулярный вес окиси кадмия, а.е.м;

Рсзо — навеска окиси кадмия, г:

PCdSe —.НаВЕСКа СЕЛЕНИДа КаДМИЯ, Г.

Выбор оптимальной температуры прокаливания образца объясняется следующим образом, При температурах ниже 740 С набл юдается неполное окисление порошка селенида кадмия даже при длительном процессе (более 10 ч). Это выражается в нестабильности массы порошка после прокаливания. С увеличением температуры до 740-760 С через

4,5-5,0 ч масса оксида кадмия постоянна и не меняется с увеличением времени прокаливания. При температурах выше 760 С происходят разложение и унос селенида кадмия потоком воздуха, приводящие к увеличению разброса результатов анализа и занижению концентрации кадмия в образцах.

Проведение анализа в выбранном интервале температур без продувки воздуха дало следующие результаты:

1679248

15

25

Скорость потока воздуха, л/мин

Содержание** Se, мас.%

Содержание* Cd, мас,%

М1Ф и/и

Температура прокаливания оС

Время прокаливания, ч

Способ

Вид материала

>0,1

59,75

5,0

750

Предлагаемый

Порошкообразный

CdSe

>0,1

>0,1

>0,1

< 0.01

> 0,1

>0,1

< 0,01

59,40

59,25

59,15

58,70

59,25

59,05

58,90

8,0

10,0

12,0

5,0 5.0

5,0

5,0

750

0,6

0,1

0.3

0,4

1 завышенное содержание Cd в образцах

CdSe даже при прокаливании в течение 1012 ч; большой разброс по результатам анализа (до 0,5-0,6 мас.% кадмия).

Это объясняется условиями прокаливания, непостоянство состава и неконтролируемость газовой фазы над лодочкой и как следствие этого невоспроизводимость результатов при длительном определении избыточного Cd. Результаты анализов без продувки воздуха приведены в таблице.

При скоростях продувки > 0,5 л/мин возможно образование турбулентных потоков у поверхности порошка CdSe и вынос анализируемого материала из лодочки, что приводит к определению заниженного содержания Cd в образце и невоспроизводимости результатов анализа (см, таблицу).

В интервале скоростей до 0,4 л/мин происходит постепенное уменьшение времени окисления порошка, превышающего

12 ч до оптического значения (4,5 — 5,0 ч), При стабилизации времени отжига (5ч) и температуры в интервале скоростей продувки наблюдается уменьшение разброса результатов анализа (см. таблицу) до допуcTMMblx значений, чт9 ioBopHT î IloJlHoTe прохождения реакции окисления порошка.

Пример 1, В предварительно отожженную кварцевую открытую лодочку массой 5,82825 г помещают порошкообразный образец селенида кадмия и взвешивают.

Масса образца 1,31255 r, Лодочку с образцом ставят в печь, разогретую до 740 С, через которую продувают воздух со скоростью 0,4 л/мин, Спустя 5 ч лодочку с образцом извлекают из печи, охлаждают и взвешивают. Масса образовавшегося оксида кадмия 0,88420 r, из него рассчитывают массовое содержание кадмия в селениде кадмия — 58,92 мас% кадмия.

Результат, полученный зкстракционнофотометрическим анализом этого же образца, составляет 58,94 0,2 мас.%.

Пример 2. По методике, описанной в примере 1, образец селенида кадмия прокаливают при 760 С в течение 4,5 ч при скорости продувки воздуха 0,5 л/мин. Результаты анализа предлагаемым способом — 58,87 мас,% кадмия, Пример 3. По методике, описанной в примере 1, образец прокаливают при 700 С в течение 10 ч при скорости продувки воздухом 0,4 л/мин, Результаты анализа — 59,16 мас,% кадмия, т.е, погрешность определения значительно возрастает, Пример 4, По методике, описанной, в примере,1, образец селенида кадмия прокаливают при 740 С в течение времени, меньше 4,5 ч. Результат анализа—

59,01 мас,% кадмия. Наблюдается нестабильность массы порошка после прокаливания, связанного с неполным окислением селенида кадмия, приводящая к увеличению погрешности определения.

Использование предлагаемого способа приводит к снижению трудоемкости и времени проведения анализа, т.к. исключается операция перевода селенида кадмия в сульфид. Эта операция включает перевод селенида кадмия в раствор и последующее осаждение сульфида в формиатном буфер30 ном растворе, что является довольно сложной задачей и снижает точность определения, которая практически составляет 0,10 — 0,20 мас,%. Кроме того, он дает заниженные результаты.

Формула изобретения

Способ определения кадмия, включаю щий прокаливания и последующее взвешивание образующегося оксида кадмия, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения анализа при определении в селениде кадмия, осуществляют прокаливание исходного образца при 740 — 760 С и скорости потока воздуха 0,4-0,5 л/мин в течение

4,5-5,0.

1679248

Продолжение таблицы методом. 58,943,20 мас., .

*+Содержание селена определяют химико-спектральным методом.

Составитель Г. Цой

Редактор M. Кузнецова Техред М.Моргентал Корректор Э. Лончакова

Заказ 3203 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС Р

113035, Москва, Ж-35, Раушская. наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101