Способ определения свинца в иловых грязях
Изобретение относится к способам фотометрического определения свинца и может быть использовано при анализе лечебных грязей и донных отложений Цель изобретения - повышение точности анализа за счет увеличения степени извлечения и ускорение определения. Сущность способа заключается в переводе проЪы в раствор смесью серной и плавиковой кислот, обработке полученного раствора аскорбиновой кислотой и NH4F HF, сорбции на силикагеле марки СГ 100/250 (м2/г) при рН 8-9 при встряхивании не менее 60 мин и центрифугировании , элюировании 0.1-0,5 н. раствором соляной кислоты и последующей количественной регистрации фотометрированием с 1,2-пиридилазорезорцином. Точность анализа при использовании предлагаемого способа увеличивается по сравнению с известным способом в 2 раза, а время анализа сокращается с 23-24 до 1.5 ч. 1 ил., 4 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4640637/26 (22) 20,01.89 (46) 23.09.91. Бюл. М 35 (71) Одесский научно-исследовательский институт курортологии (72) Е.М. Никипелова, Н,M. Малахова, Г.И. Савенко и А,Н. Чеботарев (53) 543.062(088.8) (56) Малахова Н,М. и др. Изучение некоторых пиридил- и тиазолилазосоединений как аналитических реагентов на свинец. — Аналитическая химия, 1980, т, 35, вып. 3, с. 475480.. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ С8ИНЦА 8 ИЛ08ЦХ ГРЯЗЯХ (57) Изобретение относится к способам фотометрического определения свинца и может быть использовано при анализе Изобретение относится к способам фотометрического определения свинца и может быть использовано при.аналиэе лечебных грязей и донных отложений. Целью изобретения является повышение точности анализа за счет увеличения степени извлечения и ускорение определения. Поставленная цель достигается использованием маскирующей смеси аскорбиновой кислоты и бифторида аммония после кислотного разложения пробы, сорбцией свинца силикагелем при рН 8 при встряхивании примерно в течение 1 ч и центрифугировании, элюированием с сорбента 0,1 н. раствором соляной кислоты и фотометрированием с 1,2-пиридилазорезорцином (ПАР). „„5Q „„1679247 А1 лечебных грязей и донных отложений, Цель изобретения — повышение точности анализа за счет увеличения степени извлечения и ускорение определения. Сущность способа заключается в переводе пробы в раствор смесью серной и плавиковой кислот, обработке полученного раствора аскорбиновой кислотой и NH4F HF, сорбции на силикагеле марки СГ 100/250 (м /r) при рН 8 — 9 при встряхивании не менее 60 мин и центрифугировании, элюировании 0,1-0,5 н. раствором соляной кислоты и последующей количественной регистрации фотометрированием с 1,2-пиридилазореэорцином. Точность анализа при, использовании предлагаемого способа увеличивается по сравнению с известным способом-в 2 раза, а время анализа сокращается с 23-24 до 1,5 ч. 1 ил., 4 табл. Для разработки предлагаемого способа определения свинца предварительно оптимизированы условия сорбции свинца (I t) на силикагелях различной дисперсности (см. табл. 1). Как видно из данных табл. 1, с уменьшение пористости силикагеля степень извлечения свинца падает. При изучении зависимости сорбции свинца (ll) от рН раствора установлено, что максимальная степень извлечения, равная 98 ф„получена при рН 8,0 (см. чертеж). При изучении кинетики поглощения свинца (П) силикагелем установлено, что необходима продолжительность процесса не менее 60 мин (см. табл. 2). 1679247 ЭДЭ-10 П в хлоридной форме со скоростью 1-1,5 мл/мин. Свинец элюируют лишь после извлечения из сорбента (последовательного) растворами соляной кислоты различной концентрации никеля, алюминия, марганца, кобальта, меди. железа, цинка. На отделение свинца от сопутствующих необходимо 23ч, В предлагаемом способе отделение свинца обеспечивается также благодаря использованию маскирующей смеси. Причем установлено, что в предлагаемых условиях использование фторид-иона неэффективно, а при добавлении раствора бифторида аммония маскирующим агентом является нейтральная молекула HF. Известным и предлагаемым способами проанализировано 3 образца лечебных грязей Крыма. Данные приведены в табл. 4. Приведенные данные показывают, что предлагаемый способ по сравнению с известными характеризуется большей точностьЮ, Его преимуществом является. такжв значительное сокращение времени анализа (с 23 до 1,5 ч). Способ определения свинца в иловцк грязях, включающий разложение пробы а5l работкой смесью серной и плавиковой кис-. лот, извлечение свинца поглощением нЕ сорбенте и элюированием с сорбента водным раствором и последующую количественную регистрацию фотометрированием комплекса свинца с 1,2-пиридилазорезорцином, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа за счет увеличения степени извлечения и ускорения, полученный после разложения раствор предварительно обрабатывают аскорбиновой кислотой и бифторидом аммония, в качестве сорбента используют силикагель, процесс сорбции проводят при рН 8 при встряхивании в течение 1 ч и центрифугирований, а в качестве элюента используют 1 н. раствор соляной кислоты. Таблица 1 П р и м е ч а н и е, исходная концентра сорбента 0,1 t, время встряхивания 60 мин. Оптимальные условия десорбции саинца (Il) с силикагеля СГ 100/250 изучали в статических условиях при использовании в качестве эл юента разл ичн ых кислот (см. табл. 3) для 0,1 н, растворов, Оптимальное значение концентрации выбрано из условия необходимости последующего фотометрирования с ПАР. использование концентрации ниже 0,1 н, приводило к нежелательному увеличению объема элюента. а именно соляной кислоты, поскольку присутствие ацетат-ионов мешает определению свинца (й) с ПАР, поэтому выбран 0,1 н. раствор HCI. Пример 1, 1,5 г воздушно-сухой грязи озера Саки (восточный бассейн) переводят в раствор смесью серной и плавиковой кислот. Затем в стакан вносят 5 мл полученного после разложения раствора маскирующего реагенты аскорбиновой кислоты (1 мл 10/ного раствора) и бифторид аммония (0,9 мл 0,1 н. раствора). На ионометре устанавливают оН 8,0. Полученный раствбр полностью переносят в колбу на 50 мл, содержащую 0,3 r СГ 100/250, и встряхивают на аппарате АВУ-Gc в течение 1 ч. Сорбент отделяют от раствора центрифугированием в пробирках в течение 5 мин. Осадок отмывают дистиллированной водой, свинец (il) десорбируют 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Концентрацию свинца в центрифугате определяют фотометрическим методом с flAP. 5 мл реэкстракта помещают в стакан на 50 мл, доводят рН до 4,0, добавляют 10 мл боратного буфера (рН 7,5) и переносят в колбу на 24 мл. Добавляют 2 мл 1 10 М раствора ПАР в воде, доливают до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 540 нм относительно холостого опыта. Продолжительность определения 1 ч 30 мин. Пример 2 (по известному способу), 1,5 r воздушно-сухой грязи переводят в раствор смесью серной и плавиковой кислот. К 5 мл полученного раствора добавляют 5 мл 2 н, соляной кислоты и пропускают через хроматографическую колонку высотой 12 см и диаметром 1 см, заполненную анионитом Формула изобретения 1б79247 Таблица 2 р и м е ч а н и е: осталь Таблица 3 Таблица 4 C ð5öия сбинца на сйликагслг различныхх парок Ь oo/ãû ио!ио 12ЗЧ5878 рра Составитель Г. Цой Редактор М, Кузнецова Техред M.Ìîðãåí Týë Корректор Э. Лончакова Заказ 3203 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул.Гагарина, 101
