Способ определения цветообразующих компонент для цветных фотоматериалов в воздухе

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при промышленно-санитарном контроле объектов окружающей среды и техническом анализе в производствах химико-фотографической промышленности. Цель изобретения - расширение номенклатуры определяемых компонент, повышение чувствительности и упрощение способа. Для этого анализируемую пробу воздуха аспирируют через фильтр, экстрагируют исследуемые компоненты из фильтра спиртом, добавляют к экстракту раствор, содержащий, мас.%: диэтилпарафенилендиаминсульфат 0,001- 0,006, углекислый натрий 0,0027-0,0137, надсернокислый калий 0,0025-0,007, изопропиловый спирт 35-55, вода остальное, затем после развития окраски добавляют сернистокислый натрий и гидразинсульфат так, чтобы содержание каждого из них в полученном растворе составляло 0,0012- 0,004 мас.%, и измеряют оптическую плотность раствора, по которой судят о концентрации определяемой цветообразующей компоненты.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4791030/25 (22) 19.12.89 (46) 07,11.91. Бюл. М 41 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт техники безопасности в химической промышленности (72) М.И.Колесник, M.М.Смдей, M.È,Áóêîâский, А.В.Казымов и Н.И.Болотова (53) 543.42 (088,8) (56) Охрана окружающей среды и очистка промышленных выбросов:- Научн.-техн. реф,сб. — М„НИИТЭХИМ, 1986, М 3, с. 4547.

Охрана окружающей среды и очистка промышленных выбросов: Научн.-техн. реф.сб, — М., НИИТЭХИМ, 1987, М 2, с. 3436, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦВЕТООБРАЗУЮЩИХ КОМПОНЕНТ ДЛЯ ЦВЕТНЫХ

ФОТОМАТЕРИАЛОВ В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при промышленно-санитарном контроле обьекИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения малых концентраций цветообразующих компонент (ЦОК) для цветных фотоматериалов, и может применяться при промышленно-санитарном контроле воздушной среды в производствах химико-фотографической промышленности.

Целью изобретения является расширение номенклатуры определяемых компо,5U«, 1689812 А1 тов окружающей среды и Техническом ана лизе в производствах химико-фотографической промышленности. Цель изобретения— расширение номенклатуры определяемых компонент, повышение чувствительности и упрощение способа. Для этого анализируемую пробу воздуха аспирируют через фильтр, экстрагируют исследуемые компоненты из фильтра спиртом, добавляют к экстракту раствор, содержащий, мас. Д: диэтилпарафенилендиаминсульфат 0,0010,006, углекислый натрий 0,0027-0,0137, надсернокислый калий 0,0025-0,007, изопропиловый спирт 35-55, вода остальное, затем после развития окраски добавляют сернистокислый натрий и гидразинсульфат так, чтобы содержание каждого из них в полученном растворе составляло 0,00120,004 мас.=,ь. и измеряют оптическую плотность раствора, по которой судят о концентрации определяемой цветообразующей компоненты. нент, повышение чувствительности и упрощение способа.

Способ осуществляется следующим образом, Анализируемую пробу воздуха аспирируют через фильтр, поглощенную фильтром

ЦОК растворяют в спирте, добавляют раствор, содержащий диэтилпарафенилендиаминсульфат, натрий углекислый, калий надсернокислый, спирт изопропиловый и

1689812 воду при следующем соотношении компонентов,мас. :

Диэтил парафенилендиаминсульфат 0,001-0,006

Натрий углекислый 0,0027—

0,0137

Калий надсернокислый 0,0025 — 0,007

Спирт изопропиловый 35 — 55

Вода Остальное

После развития окраски добавляют сернистокислый натрий и гидразинсульфат в количестве 0,0012 — 0,004 мас. каждого и измеряют оптическую плотность раствора, по которой судят о концентрации определяемой компоненты.

Пример 1. Определение желтой компоненты 2 -хлор-5 -(y -(2,4 -дитретамилфенокси) бутироиламино)анилид а (4карбоксифенокси)пивалоиуксусной кислоты в воздухе.

Аспирируют 10 л воздуха со скоростью

5 л/мин через фильтр обеззоленный (синяя лента). Пробу с фильтра растворяют в 10 мл изопропилового спирта, Из полученного раствора пробы отбирают 5 мл, добавляют 5 мл воды, 0,3 мл раствора, содержащего 0,09075 r углекислого натрия (что составляет 0,0069 мас.% E> анализируемом объеме раствора), 0,4 мл раствора, содержащего 0,0004 г надсернокислого калия (0,0037 мас. 7 в анализируемом растворе), 0,2 мл раствора, содержащего 0,0002 г диэтилпарафенилендиаминсульфэта (0,0018 мас. в анализируемом растворе). После развития окраски (через 20 мин) в анализируемый раствор добавляют 0,5 мл раствора, содержащего 0,00025 r сернокислого натрия и 0,00013 r гидразина сернокислого (что составляет

° 0,0023 и 0,0012 мас. в анализируемом объеме раствора соответственно).

Оптическую плотность окрашенного

pRcTBop3 измеряю г Е> КК1>3РТР. 20 мм при Длине волны 440 нм по отношени>о к раствору сравнения, Содержание компоненты (в микрограммах) в анализируемой пробе í",õîäÿò по градуировочному графику, который строят исходя из стандартного раствора с содержанием 100 мкг/мл компоненты в изопропиловом спир1е в диапазоне 10-150 мкг в пробе, и рассчить>вают концентрацию компоненты в воздухе >м>»>л>>грамм на 1 мз).

Пример 2, Определение пурпурной кпмпонентьl 1.{4 (",(2 1 -дитретлмилфенпкси)бут>>рот»> l."«.,>!01 фенил} 3N-мпрфоли но-4-(1 -фенил1ет»> >р>> тuг>- .. )->»>р>> >f>no>I5 в воздухе. От>>с>р > р;>створ>.>II>å г>рс>б»> про>3одчт, I ll; "3 f> I" > ", I . 1 к ) > !I е>3»>> оного >>г>т3 > к, >" воды, 0,3 мл раствора, содержащего 0,00075 г углекислого натрия, 0,4 мл раствора, содержащего 0,0004 r надсернокислого калия, 0,5 мл раствора, содержащего 0,0005 г диэ5 тилпарафенилендиаминсульфата. Через 30 мин вносят 0.5 мл раствора, содержащего

0,00025 г сернистокислого натрия и 0,00013 г гидразина сернокислого. Фотометрирование проводят в кювете 20 мм при 540 нм.

10 Градуировочный график строят в диапазоне

5 — 100 мкг.

Пример 3. Определение голубой компоненты у -(2,4 -дитретамилфенокси)бутиламид-1-окси-2-нафтой ной кислоты в

15 воздухе, Отбор и растворение пробы проводят, как в примере 1. К 5 мл спиртового раствора пробы добавляют 5 мл воды, 0,3 мл раствора, содержащего 0,00075 г углекислого натрия, 0.4 мл раствора, содержащего

20 0,0004 г надсернокислого калия, 0,3 мл раствора, содержащего 0,0003 г диэтилпарафенилендиаминсульфата, Через 30 мин вносят

0,5 мл раствора. содержащего 0,00025 г сернистокислого натрия и 0,00013 r гидразина

25 сернокислого. Фотометрирование раствора проводят в кювете 20 мм при длине волны

670 нм. Градуировочный график строят в диапазоне 5 — 100 мкг в пробе.

30 Формула изобретения

Способ определения цветообразующих компонент для цветных фотоматериалов в воздухе. включающий пропускание анали35 зируемой пробы воздуха через фильтр, экстрагирование поглощенной фильтром компоненты спиртом, добавление раствора цветореагента и измерение оптической плотности полученного раствора, по кото40 рой судят о концентрации определяемой компоненты, о тл ич а ю щи йс ятем, что, с целью расширения номенклатуры определяемых компонент, повышения чувствительности и упрощения определения, к

45 экстракту добавляют в качестве раствора цветореагента раствор, содержащий, мас. :

Диэтилпарафенилендиаминсульф 0,001-0,006

50 Натрий углекислый 0,0027 — 0,0137

Калий надсернокислый 0,0025-0,007

Спирт иэопропиловый 35-55

Вода Остальное

55 а после развития окраски добавляют натрии сернистокислый и гидразинсульфат так, что содержание каждого из них в полученном растворе составляет 0,0012-0,004 мас.%.