Газовый хроматограф

 

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение для анализа микропримесей веществ в газах, в частности для контроля содержания микропримесей вредных веществ в воздухе. Целью изобретения является упрощение схемы, уменьшение энергопотребления и повышение надежности работы. Газовый хроматограф содержит две параллельно установленные форколонки 1 и 2, выполненные , в частности, в виде пустых капилляров из материала, адсорбирующего анализируемые микропримеси, например из нержавеющей стали. На выходах форколонок установлены испарители 3 и 4, соединенные с трубопроводом 7 для подачи анализируемого газа. Выходы форколонок соединены с входами двухпозиционного крана-переключателя 9, установленного на входе основной разделительной колонки 8, и с входами трехходового двухпозиционного крана 10, соединенного с побудителем 11 расхода анализируемого газа. На выходе основной разделительной колонки 8 установлен детектор 16, например пламенно-ионизационный . В каждом цикле работы в одной из форколонок происходит адсорбционное концентрирование микропримесей вещества , содержащихся в анализируемом газе, одновременно в другой форколонке осуществляется процесс десорбции микропримесей , сконцентрированных в предыдущем цикле, а в основной разделительной колонке - их разделение, Десорбция сконцентрированных микропримесей осуществляется путем ввода в форколонку перегретых паров растворителя без использования импульсного нагрева. Предусмотрено выполнение основной разделительной колонки в виде пустого капилляра, а также размещение ее и форколонок в едином термостате. 1 з.п. ф-лы, 2 ил. СХ 00 Ю 00 N i

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧ Г СК ИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 6 01 N 30/46

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4642568/25 (22) 25.01.89 (46) 07.11,91. Бюл. М 41 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Э.П.Скорняков, В.Н.Хохлов, Ю.К.Фисейский, Ю,С.Язев и С.Э,Симонгауз (53) 543.544(088.8) (56) ТУ на газовый хроматограф "Атмосфера", вы и. СМ О 3, Хроматограф, 1988.

Авторское свидетельство СССР .N 814048, кл, G 01 N 30/46, 1977, (54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ (57) Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение для анализа микропримесей веществ в газах, в частности для контроля содержания микропримесей вредных веществ в воздухе.

Целью изобретения является упрощение схемы, уменьшение энергопотребления и повышение надежности работы; Газовый хроматограф содержит две параллельно установленные форколонки 1 и 2, выполненные, в частности, в виде пустых капилляров из материала, адсорбирующего анализируемые микропримеси, например из нержаве-. ющей стали, На выходах форколонок

„„5U ÄÄ 1689844 А1 установлены испарители 3 и 4, соединенные с трубопроводом 7 для подачи анализируемого газа. Выходы форколонок соединены с входами двухпозиционного крана-переключателя 9, установленного на входе основной разделительной колонки 8, и с входами трехходового двухпозиционного крана 10, соединенного с побудителем 11 расхода анализируемого газа. На выходе основной разделительной колонки 8 установлен детектор 16, например пламенно-ионизационный. В каждом цикле работы в одной иэ форколонок происходит адсорбционное концентрирование микропримесей вещества, содержащихся в анализируемом газе, одновременно в другой форколонке осуществляется процесс десорбции микропримесей, сконцентрированных в предыдущем цикле, а в основной разделительной колонке — их разделение, Десорбция сконцентрированных микропримесей осуществляется путем ввода в форколонку перегретых паров растворителя без использования импульсного нагрева. Предусмотрено выполнение основной разделительной колонки в виде пустого капилляра, а также размещение ее и форколонок в едином термостате. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1689844

Изобретение относится к области газовой хроматографии и может найти применение для анализа микропримесей веществ в газах и, в частности, для контроля содержания микропримесей вредных веществ в воздухе, Цель изобретения — упрощение конструкции, уменьшение энергопотребления и повышение надежности работы.

На фиг,1 изображена принципиальная схема газового хроматографа; на фиг.2— хроматограмма анализа микропримесей нспиртов С1 — СБ в гелии, полученная на макете хроматографа, Хроматограф содержит две параллельно установленные форколонки 1и2,,выполненные в виде капилляров из нержавеющей стали. На выходе каждой форколонки 1 и 2 установлены испарители 3 и 4, соединенные через постоянные пневмосопротивления 5 и 6 с трубопроводом 7 для подачи анализируемого газа. Хроматограф содержит также основную разделительную колонку 8, на входе которой установлен трехходовой двухпозиционный кран-переключатель 9, переключаемые входы которого соединены с выходами форколонок 1 и 2. Выходы форколонок 1 и 2 соединены также с перекл ючающимися входами трехходового двухпозиционного крана 10, выход которого соединен с побудителем 11 расхода анализируемого газа. Хроматограф имеет два трубопровода 12 и 13 для подачи газа-носителя, соединенных через управляемые запорные клапаны 14 и 15 с испарителями 3 и 4, установленными на входах форколонок 1 и 2. На выходе основной разделительной колонки 8 установлен детектор

16, например, пламенно-ионизационный детектор. В варианте выполнения устройства (фиг.1) форколонки 1 и 2 и основная разделительная колонка 8 установлены в общем термостате 17. Испарители 3 и 4, а также пневмосопротивления 5 и 6 и трубопровод 7 для подачи анализируемого газа также поддерживаются при одинаковой температуре, исключающей адсорбцию анализируемых микропримесей на стенках этих элементов. При этом трубопровод 7 выполняется из инертного материала. например иэ гибкого кварцевого капилляра с внешним полимерным покрытием. Все внутренние коммуникации, контактирующие с анализируемым газом на пути его прохождения от трубопровода 7 до форколонок 1 и 2 выполнены из стекла либо из остеклованной нержавеющей сталИ. Испарители 3 и 4 снабжены системой 18 для ввода дозированного количества растворителя. В частном случае это может быть

55 нем перегретых паров растворителя, что резко упрощает конструкцию газового хроматографа, уменьшает его габариты, вес и энергопотребление, В газовом хрочатографе обеспечивается воэможность использования капиллярных колонок, что также

50 шприц, обычно применяемый в газовой õðîматографии для ввода жидких проб в испаритель хроматографа. Для обеспечения работы хроматографа в автоматическом режиме система 18 для ввода дозированного количества растворителя может быть выполнена на базе автомата-дозатора шприцевого типа.

Пример, В качестве макета хроматографа использовался капиллярный газовый хроматограф Биохром 1, в котором в качестве капиллярной колонки использовалась трубка из нержавеющей стали длиной 6 м и внутренним диаметром 0,45 мм, Это трубка выполняла одновременно функции форколонки и основной разделительной колонки, Газ-носитель (гелий), подаваемый от газового блока в испаритель хроматографа, предварительно насыщали при комнатной температуре парами смеси н-спиртов, Поток газа-носителя, насыщенный парами спиртов, пропускали через указанную трубку из нержавеющей стали со скоростью

1,0 мл/мин в течение 2 мин. Затем сатуратор отключали от колонки и пропускали через нее чистый газ-носитель (гелий) со скоростью 1 мл/мин. Температура колонки (трубки из нержавеющей стали) составляла

70 С. Температуру испарителя поддерживали 160 С, а детектора (ПИД) — 140 С. После стабилизации нулевой линии детектора в испаритель вводилли 12 мкл дистиллированной воды, Коэффициент деления потока на выходе из испарителя составлял 1/100 (1 ч. потока поступает в колонку, а 0 ч, сбрасывалось в атмосферу). Пары растворителя (дистиллированной воды), введенные в колонку десорбировали адсорбированные ранее на внутренних ее стенках молекулы спиртов и в процессе их перемещения вдоль колонки произошло их полное разделение, На фиг,2 представлена хроматограмма разделения смеси спиртов С1 — С5 (метанол, этанол, пропанол, бутанол и пентанол), полученная при описанных выше условиях эксперимента, Таким образом, газовый хроматограф позволяет анализировать микропримеси веществ в газах с предварительным их адсорбционным концентрированием в поочередно работающих форколонках, При этом десорбция сконцентрированных микропримесей осуществляется путем ввода растворителя в.испаритель и образования в

1б89844 уменьшаются габариты и сокращается время анализа.

Формула изобретения

Составитель Л, Жаркова

Техред М,Моргентал Корректор С. Черни

Редактор Е, Папп

Заказ 3809 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35,.Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

1. Газовый хроматограф, содержащий две параллельно установленные форколонки, входы которых через постоянные пневмосопротивления соединены с трубопроводом для подачи анализируемого 10 газа, основную разделительную колонку, вход которой соединен с выходами форколонок, два трубопровода для подачи газа носителя, соединенные с входами форколонок и снабженные управляемыми запорны- 15 ми клапанами, детектор, установленный на выходе основной разделительной колонки, побудителя расхода анализируемого газа и испарители, установленные на входах форколонок, отличающийся тем, что, с целью уменьшения энергопотребления и повышения надежности работы, в него введены трехходовый двухпозиционный кранпереключатель потока, установленный на входе основной разделительной колонки и соединенный с выходами форколонок, и второй трехходовой двухпозиционный кран-переключатель, два переключаемых входа которого соединен с выходами форколонки, а выход — с входом побудителя расхода анализируемого газа, испарители снабжены системами ввода растворителя.

2. Хроматограф по п.1, отл ича юшийся тем, что форколонки и основная разделительная колонка выполнены в виде пустых капилляров из материала, адсорбирующего анализируемые микропримеси, и установлены в едином термостате.