Хроматограф

 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к конструкциям хроматографов . Оно может использоваться в химической и нефтехимической промьппленности. Целью является повьпиение точности анализа. Схема .хроматографа снабжена второй колонкой и переключаюпщм краном. При одном положении переключающего крана вход второй колонки соединен с выходом первой колонки, а выход второй колонки соединен с атмосферой. При другом положении - вход второй колонки соединен с дополнительной линией газа-носителя , а выход - с ячейкой детектора и через испаритель с атмосферой , а концы первой колонки соединены между собой. 1 ил. 3 табл. i (Л

СОЮЗ СОЯЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 4 G 0 1 N 30/00, 30/46

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с ь

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4150993/23-25 (22) 21. 11.86 (46) 28, 02. 89. Бюл. Ф 8 (7 1) Научно-производственное объединение "Нефтехимавтоматика" (7.2) А. К. Давыденков, А.И. Зеликман, В.Н.Липавский и И.А.Ревельский (53) 543.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 741147, кл. G 01 N 30/10, 1977.

Столяров Б. и др. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. Л.: Химия., 1978,. с. 197. (54) ХРОИАТОГРАФ (57) Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к конструкциям хроматографов, и может использоваться в химической и нефтехимической промъпиленности.

Целью является повышение точности анализа.

На чертеже изображена принципиальная газовая схема хроматографа.

Хроматограф содержит дозатор 1, в котором выполнены первый вход 2, соединенный с источником 3 анализируемого продукта, второй вход 4 и выход 5, соединенный с размывателем

6, подключенным к первому входу 7 измерительной ячейки 8 детектора 9 по теплопроводности. Детектор 9 связан с регистратором 10, включающим в себя узел обсчета хроматограммы (не

ÄÄSUÄÄ 1462188 А1 частности к конструкциям хроматографов. Оно может использоваться в химической и нефтехимической промышленности. Целью является повышение точности анализа. Схема .хроматографа снабжена второй колонкой и переключающим краном. При одном положении переключающего крана вход второй колонки соединен с выходом первой колонки, а выход второй колонки соединен с атмосферой. При другом положении — вход второй колонки соединен с дополнительной линией газа-носителя, а выход — с ячейкой детектора и через испаритель с атмосферой, а концы первой колонки соеди- а иены между собой. 1 ил. 3 табл.

2 показан) . Второй вход 11 измерительной ячейки 8 соединен со входом разделительной колонки 12. Хроматограф включает также источник 13 газа-но( сителя, дополнительный источник 13 газа-носителя, переключающий кран 14 с золотником 15 и накопительную колонку 16 один конец 17 которой соединен с дополнительным источником

13 газа-носителя, а другой конец

18 — с выходом разделительной колон-, ки 12. Золотник 15 снабжен каналами для переключения потоков газа и в одном его положении конец 17 накопительной колонки 16 через канал

19 (сплошная линия) соединен с атмосферой, а второй вход 4 дозатора

1 через канал 20 (сплошная линия) золотника 15 связан с источником 13

1462188 газа-носителя. В другом положении золотника 15 через его канал 2 1 (штриховая линия)-вход и выход разделительной колонки 12 соединены между собой. При этом второй вход 4 дозатора 1 через канал 19 (штриховая линия) подключен к атмосфере.

Хроматограф работает следующим образом.

В исходном положении переключающего крана .14 через канал 20 (сплошная линия) золотника 15 газ-носи.тель (водород, гелий) подается на

"„ второй вход 4 дозатора 1. При этом

: конец 17 накопительной колонки 16 через .канал 19 (сплошная линия) золотника 15 связан с атмосферой. При вводе пробы анализируемого продукта проба подхватывается потоком газаносителя, поступающего от источника

13 ко входу 4 дозатора 1 через канал

20 золотника 15. Затем проба направляется в размыватель 6. В размывателе 6 полоса пробы анализируемого продукта несколько расширяется, что позволяет при поступлении пробы в измерительную ячейку 8 детектора 9 фиксировать ее в виде пика (суммарный пик), регистрируемого и запоминаемого регистратором 10. Затем проба переносится в разделительную ко.лонку 12, где она разделяется на компоненты, поочередно поступающие в накопительную колонку 16. После перехода первого компонента из разделительной колонки 12 в накопительную колонку 16 происходит переключение крана 14, при котором выход разделительной колонки 12 через канал 21 (штриховая линия) золотника 15 соединяется с ее входом, а второй вход

4 дозатора 1 через канал 19 (штриховая линия) сообщается с атмосферой.

В результате такого переключения движение компонентов в разделительной колонке 12 прекращается, а первый компонент потоком газа-носителя

f дополнительного источника 13 направляется непосредственно в измерительную ячейку 8 детектора 9, где первый компонент фиксируется в виде пика, регистрируемого и запоминаемого регистратором 10. Затем первый компонент анализируемого продукта сбрасывается в атмосферу через канал 19 (штриховая линия) золотника

15. Одновременно размыватель 6 и дозатор 1 продуваются потоком гаэаносителя дополнительного источника 13

После фиксации первого компонента

5 в детекторе 9 и продувки кран 14 переключается в исходное положение, при котором в разделительной колонке

12 возобновляется движение оставшихся в ней компонентов под действием

10 потока газа-носителя источника 13.

После попадания в накопительную колонку 16 второго компонента кран 14 вновь переключается и второй компонент в том же порядке, что и первый, 15 направляется в измерительную ячейку

8 детектора 9, где компонент фиксируется в виде второго пика, регистрируемого и заполняемого регистратором 10. Затем в том же порядке фик20 сируются пики остальных компонентов в том числе и пик основного вещества.

Результаты измерения содержания основного вещества (а также при необходимости других компонентов) вы25 числяются с помощью вторичного при-. бора 10 по формуле:

m = — 100, А;

А

ЭО где m; — массовое содержание определяемого компонента (основного вещества), QA; — площадь суммарного пика, фиксируемого детектором при прохождении через него пробы и запоминаемая вторичным прибором, — площадь пика определяемого компонента (основного вещества), запоминаемая вторичным прибором.

Возможен вариант работы, при котором в колонку 16 в начале переводятся все разделяющие в колонке 12 компоненты пробы, после чего кран 14 переключается и компоненты один за другим последовательно фиксируются детектором 9. В случае этого вариан- та подбирают колонку 16 так, чтобы она вмещала все компоненты пробы, поступающие из колонки 12.

Пример 1-3. С применением описанного хроматографа проводят

55 анализ смеси углеводородов С„ -С1, массовое содержание которых составляет 27, 30, 20 и 23 соответственно. Количество смеси>вводимой в хро. матограф,выбирается произвольно. Ре, 1462188

Т абл ипа

Результаты аналнза снеси углеводородов

27 t9

24 ° 81

229 9>5

27,эг

20 29 гэ,з4

23 01

24 ° 53

07

8,21

1 6

8,93

t 45

16 ° 7

004

6 ° 65

27 34

24,81

29 12

27,32

20 6З гз,з4

22 91

24>53

20 78 !

6>07

17,5.

ТФ, Ь"

19 О

15,9

1З,О

15 О

14,42 г7,!!

24 >45

29 93

27,57

21 5

15>4!

27,13

Л,7У .

29 46

27,18

20 15 23, 7

23 25

24,62 гг !3 !

7,7

76 О

64,88. 22 79

17,37

1Э О !

4,85.72з! 63,0

64 5

58,5»

15,68 !

5,12 20 1О

2 3;58

17 4! !

3,99

22 86

24>40

14 99

15,37

»

- данама> полученные при анализе на хроматографе-прототипе. зультаты анализов представлены в табл. 1.

Пример 4. Смесь, имеющая состав, аналогичный примеру 1-4, анализируется на описанном хроматографе, но детектирование пиков общего и разделенных индивидуальных компонентов осуществляется в разных ячейках. Результаты представлены- в 10 табл. 2.

П р м е р 5. Смесь углеводородов С« -С„, имеющую состав, в котором содержание С „составляет 23% (мас. ), а С «а — 27% (мас. ) С „и С„15

30% и 20% (мас.) соответствейно анализируют на хроматографе, в котором роль колонки 16 выполняет магистраль объемом 15 см . Результаты анализов представлены в табл. 3. 20

Формула изобретения

Хроматограф, содержащий дозатор, первый вход которого соединен с ис- . точником анализируемого продукта, второй вход — с источником газа-носителя, а выход с размывателем, подключенным к первому входу измерительной ячейки детектора теплопроводности, соединенноro с разделительной колонкой и регистратором, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа, он снабжен накопительной колонкой, переключающимкраном и дополнительным источником газа-носителя, а второй вход измерительной ячейки детектора подключен к входу разделительной колонки;, связанной выходом с одним концом накопительной колонки, другой конец которой соединен с дополнитель. ным источником газа-носителя и в одном из положений переключающего крана — с атмосферой, при этом в другом положении переключающего крана вход и выход разделительной колонки соединены между собой, а второй вход дозатора подключен к атмосфере.

1462188

Таблица 2

Результаты анализа смеси углеводородов на 2-х ячейках детектора

Площадь пика, мм

Ошибка, отн. %

КонцентКомпо нент общего в

1-ой ячейиндивидуального во

2-ой ячейке детектора детектора,мас. ке детектора

64,5

Таблица 3

Результаты анализов смеси углеводородов

Сн -С с использованием одной и двух колонок

Площадь пика, мм

Компонент

Ошибка, отн. индивиду- общего ального

11 6

9,1

22 97

18,0»

0,13

21,7

14,0

20 0

17,2

50,5

50, 5»

10 1

8,7

0,33

9,0

30,1

27,3

15,2

13,8

13,6

12,9

0,26

5,5

26,93

25,5

+ — данные, полученные без колонки 16.

16„6

17,9

11,8

14,4 рация по показаниям 2-ой ячейки

25,7

27,7

18,3

22,3

Концентрация, мас. %

4,7

7,5

8,5

2,8

14621 88

Составитель В.Резников

Техред M.Õîäàíè÷ . Корректор С,Патрушева

Редактор Н.Горват

Заказ 667/41 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГЕНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r..Óæãîðîä, ул. Гагарина, 101