Препаративный газожидкостный хроматограф

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (. оюз Советских.

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20,VI.1968 .(№ 1249202/26-25) с присоединением заявки № 1245567/26-25

Приоритет

Опубликовано 10.VIII.!973. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 31.1.1974

М. Кл. G 01п 31/08

Государственный комитет

Соввта Министров СССР по делам изо0ретений .и открытий

УДК, 54З.544(088.8) Авторы изобретения

Д. К. Жестков, Г. Д. Гальперн и В. С. Шифмаи

Институт нефтехимического синтеза им. A. В. Топч

Заявитель ва

L31 ) ПРЕПАРАТИВНЪ|Й ГАЗОЖИДКОСТНЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Известны препаративные газожидкостные хроматографы, содержащие горячую зону термостата, подвод газа-носителя, нагревательную колонку, узел ввода пробы, разделительные хроматографические колонки, детектор, обогреваемый вывод, пробосборное устройство. Разделяемую смесь вводят через узел ввода пробы в хроматографические колонки, в которых смесь газов разделяется на отдельные концентрационные зоны. Разделение может быть полным или неполным. Концентрационные зоны в виде хроматографических пиков регистрируются детектором, установленным на выходе из колонок. В соответствии с формой пиков оператор ил и автомат подключает к обогреваемому выводу пробосборное устройство, в ловушке которого собираются отдельные компоненты разделяемой смеси.

Цель изобретения — улучшение разделяющей способности устройства и повышение чистоты фракций. Достигается она тем, что хроматограф снабжен параллельной основной линии разделительных колонок дополнительной линией газа — носителя, которая посредством запорных кл апанов подключена между секциями колонок, а на входе в пробосборное устройство установлен дополнительный узел ввода растворителя.

На фиг. 1 изображена газовая схема устройства; на фиг. 2 — последняя секция разделительных колонок; на фиг. 3 и 4 — хроматограммы фракции, полученные соответственно без промывки и с промывкой коммуника и й.

Хроматограф содержит горячую зону термостата 1, ввод 2 газа-носителя, нагревательную колонку 3, узел 4 ввода пробы, который сообщается с несколькими последовательно соединенными секциями хроматографичсских колонок А, Б, В ....

После каждой секции хроматографических колонок в газовую линию включены детекторы а, б, в ... и вводы 5, 6, 7 ... газа-носителя. Запорные устройства I, II, III ... на газо15 вой линии хроматографа позволяют подавать газ-носитель либо в первую и все последующие секции, либо только во вторую и все последующие секции, либо в и-ную и все последующие секции, минуя все предыдущие, но с

20 обязательным условием поочередного пропускания в виде отдельных порций всех концсн1рацион ных зон через все секции разделительных колонок вплоть до пробосборного устройства.

25 Особо высокая чистота отбираемых веществ достигается тем, что в предлагаемом хроматографе имеется ввод 8 газа-носителя с запорным устройством, соединенный через дополнительнын испаритель 9 с выходом последней

30 секции разделительных колонок (см. фиг. 2).

285328

После отбора каждой концентрационной зоны для получения в чистом виде следующего компонента в дополнительный испаритель вводят порцию растворителя и, открыв кран 8, прогоняют пары растворителя током газа-носителя в отдельную ловушку пробосборного устройства 10, промывая таким образом всю выходную коммуникацию 11. После этого кран

8 опять закрывают.

Смесь тридекана 12, неизвестной трудно отделимой примеси 13 и тетрадекана 14 при делении»а препаративном хроматографе обычной конструкции дал а хроматограмму, прсдставленн ую на фиг. 3. Условия разделения: температура термостата 150 С, расход гелия

100 мл/мин, колонки диаметром 8 мм, длиной

3м, насадка 7 /О-ный полиэтиленгликольадипинат на сферохроме, навеска смеси 80—

100 мкл. Та же смесь при разделении ее на колоннах той же длины и диаметра, с той жс насадкой, при тех же условиях, но разделснная на препаративном хроматографе предл агаемой конструкции, дала хром атогр ам му, представленную на фиг. 4.

5 Предмет изобретения

Препаративный газожидкостный хроматограф, содержащий устройство для ввода пробы, несколько последовательно соединенных

10 секций разделительных колонок с разными сорбентами и детекторами на выходе из каждой секции, пробосборное устройство, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения разделяющей способности и повышения чистоты

15 фракций, хроматограф снабжен параллельной основной линии разделительных колонок дополнительной линией газа-носителя, подключенной посредством запорных клапанов между секциями разделительных колонок, а на входе

20 в пробосборное устройство установлен дополнительный узел ввода растворителя.

285323

Фиг 3

Составп1сль Л. Жаркова

Тскред Л. Куклина

Ре,:уктор Н. Белявская

Корректор Е. Блюмина

Типография, пр. Сапунова, 2

:1аказ 45/;l Изд. № 10 Тираж 755 Подписное

ЦИИИИИ Государственного комитета Совета Министров СССР

IIo делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская паб., д. 4!5