Способ определения нитрат-ионов в присутствии нитрит-ионов в водных растворах

 

СО!ОЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

;1:; i3 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕ«!НЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4615196/26 (22) 05.12.88 (46) 30.11,91. Бюл. М 44 (71) Научно-производственное объединение

"Государственный институт прикладной химии" (72) В,К,Потрохов и tl,È.5àëåéi;o (53) 543,062 (088.8) (56) Волынец В.Ф., Волынец M,Ã. Аналитическая химия азота, M,: Наука, 1977, с.".02103.

РЖ Химия, 1980, 18Г166. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТИОНОВ В ПРИСУТСТВИИ НИ РИТИОНОВ B ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Предлагаемый способ относится к -.пособам фотометрического определения нитрат-ионов в присутствии нитрит-ионов в водных растворах и может быть использовано при анализе объектов окружающей среИзобретение относится к аналитическому контрол!о объектов окружающей среды, а именно сточных вод и водоемов, смывов с почв и растений, на содержание нитрат-иона, применительно к полевым условиям.

Цель изобретения — упрощение анализа при сохранении высокой точности и обеспечение возможности определения в. присутствии хлсрид-ионов, Поставленная цель достигаешься тем, что анализируемую пробу предварительно смешивают с сульфаминовой кислотой. После чего в анализируемую пробу вводят окись кальция с цинковой пылью при массовом соотношении анализируемая проба: сульфаминовая кислота: окись кальция: цинковая пыль, как 1;(0,00072-0,00078):(О, 04-0,06);(0,008J„„1695223 А! ды. l 1ель и;1оопетения — упрощение анализа при с 1хрзнении высокой точности и обеспе

";е>1ие в з«1ожHОcTи опредcлен! iя B присуT" стени х с. рид-ионов. Сущность изобретения заключается з предварительном смешении

àí=..- "зируемой пробы с с1льфаминовой ;исп оTc: для Восстановления и!1т ри1Т

":снo:.; введении затем металлического ц!!н1".. и дополнительно оксида кальция Р м=--. .. всм соотношении, с пробой (0,000720,ГЛ"., Г,.(О 008-0,02):(0 04-0,06." ссо-,-ветс!ванно ii,по педующем колоримет«1иравании пп,:га", - Гр1,сса-Илосвая. Упро ение анап .1. -.. o o c T vj," e e T c -«б л а 1. о д;1 р я;:. c K Jl ю ч е н и 1о

o e i. i.:, ; —; «е «лa p;; en ь ного обасц речи г-!

; «11,;; 1-.аща«П -,.ЫХ ПрОР«, Пряыг1ГО ОПрсрЕЛЕ:. 1=я;.ит ратo;-, (а не косвенного как в

Л;..1; .;.-:-), Пра1 МущЕСтВОМ ИЗОбратЕ:-ГИЯ являетс" .:BYæe возможность анализа в o,! i су1 .",твии до 150 г/кг хлоридов, .е, в сone ioй проду;::ции., табл, 0,02) соответственно. Раствор,"-нергич го встряхивают в течение 5 мин, затем фильтруют и определяют получившийся B резульTeòe восстановления нитри .он колориметрическим методом с реактивом

Грисса-Илосвая, Упрощение анализа достигается л результате исключения опепаций предварительного обесцвечивания окрашеннь1х анализируемых проб, создания щелочной среды, прямого (а не косвенного) определения нитратов.

Пример 1. В пробирку вместимос".ью

50 мл вносят 25 мл анализируемоЙ воды (ре агент l) и 0,12 мл раствора сульфаминовой кислоты 15 ь (реагент l I). Содержимое перемешивают и добавляют 1 0 г окиси кальция (реагент ill) и 0,20 r цинковой пыли (реагент

1695223

)Ъ). Массовое соотношение реагентов

I,lI:III:IV равно 1;0,00072:0.,040:0,008, После чего пробирку плотно закрывают пробкой и энергично встряхивают В течение 5 мин, затем содержимое в пробирке фильтруют че- 5 рез бумажный фильтр "синяя лента", отбирают в колориметрическую пробирку 5

Mll филbTp8TB, добавляюT vjp3 1 Ml) pBGTBop3

Г исса — Илосвая и через 15 — 20 мин измеряю интенсивность окраски раствора или на 10 ф токолориметре, или визуально по шкале с андартов, Параллельно проводят холостой опыт: все операции повторя)от с дистиллированной водой. По разнице сс держаний нитрат-иона в анализируемой 15 пробе и холостой находят истинное содер, жание нитрат-иона в пробе.

Содержание в пробе нитрат-иона 8,0 и)",/л; найдено В пробе HNTpBT-иона 7,0 мг/л; время анализа 30 мин. 20

Остальные примеры конкретного вып )лнения проводили. аналогично примеру 1 (СМ.таблицу), Результаты опытов по примерам 1 — 3 приведены в таблице, 25

Как видно из таблицы, прецлагаемый объект обеспечивает количественное апредвление нитрат-ио на В полеВых условиях (примеры 1,3,4), Нарушение предлагаемых интервалов 30 как в сторону их уменьшения, так и в сторону их увеличения не обеспечивает голноты определения нитрат-иона и завы-: )ает или занимает результаты анализа, Преимуществом предлагаемого метода является возможность определения нитрати О н о В В и р и с //тс т В и и значительных коли честв хлорид-иона (до 150 г/кг), т.е. в соленой и консервированной продукции.

Внедрение предлагаемого способа позволяет " полевых условиях оперативно, просто, с досгаточной точностью определить содержание нитра r-ион" В Водных растворах, Формула изобретения

Способ Определения нитрат-ионов в присугствии нитрит-ионов В Водных растворах, вкл )Очающий их восстановление до нитрит-ионов металлическим цинком и сульфаминовой кислотой и последующее колориметрирование по реакции ГриссаИлосвая,,отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа при сохранении вь сокой точности и обеспечения возможности определения в присутствии хлорид-ионов, анализируемую пробу предварительно смешивают с сульфаминовой кислОтОЙ, 3 затем г Водят металлический цинк и дополнительно с ксид кальция при следующем массовом соотношении с пробой 0,00072 0,00078:0,008

0,02:0,04-0,06-1 соотве-ственно, 1695223 со

С>

Ю

C)

С) l

1

1

1

I !

I !

1

1

1

1

I

1

1

I

1

1

1

1

I

I

1

1

I

1

1

1

1

1

1

I

1

I

° — — 4

I !

1

I

1

1

I !

С>

lD

3Ч

CI со !

3D

С)

C)

С) Ю

3 4

Ю

С) С)

Ю со !

C)

С)

С>

С) Ю

3 4

С>

C) .О

C)

Cl со

lD

Cl

Cl

Ю

3Ч

С>

С) О\

Ю

С) 3С>

Ю

iD

С>

С)

3Ч

С>

--С

С>

С>

co.

C)

Ю

C)

Ю

3Ч

С>

С> м

C)

1

I

1

I

1 CI с!! 1 а

3

1

I

I

t

1

I

1!

I

I

I с

I I

1 Щ

1 3»

1 fg

1 Y о

I т

1 2I а

1. IQ

1! Щ а

I Щ

I C

co !

Ю

Ю

lD

C) Ю

3Ч

C)

3->

3Ч

С)

С) Ю

О )

Ю

С>

С)

Ю ! 4

C)

С) .О

Ю

С) сО

C)

С>

C)

3-) С)

34

Ю

С) "О

Ю

>О

Ю

C)

С)

С>

3Ч

Ю

"О

C)

Ю

С>

Ю

Ю

4 4

С)

С>

>О

Cl

C) 3Ч

Ю

Ю

С)

С> ! 4

С>

С) Ч)

C)

С> л

С

2I с

Щ

Ф

Y

S

K

Щ л

С

Щ х л

S

Y о

С

E! 3>

Ю и о

Itc

IO!

1

1

1

1

1

I

I

1

1

3

I

1

1

1

I

1

I

I

1

1

1

I

I

I

1

1

1

1

1

3

1

1

3

1

1

1

1

I

1

I

I

I

I

I

1

1

1

1

1

I

3

I

I

1

1

I

I

1

I

1

I

1

I

1

1

S

С I ф 1

I I

I

I

Щ о

S

Ц

» Щ

V 3° о

Щ

cE v

4 Y

>О

Ю

О 3»

С)

>О г4

Ю .О

Ю .О О

>О

С)

О 3Ч!

Ю .О М

C C

3)4 !>4>

o o к и о о

Z Z

Q 4t

3E сЕ с! >х со

I

I

I г4

>Л 1

1

I !

I

l

С) 1 м

I

1

I

I

1

33>

I

1 !

I !

l л

I

I

I

>О 3

I

1

I

1

>Л

3! 1

I

I

t

Г

СЗ 1 м !

1

3

33\

3» i

I

I !

t

1

1

I

1

Ю I

Cl I

СЧ 1

1

1

I

Ю

"О I

М 1

1

1

1 !

Ю 1

i

1

1 I

З 1

Ф 1 а

3 1 о

C 1

K I

iU I х а щ л

Iи

>, o

С>

1695223

Продолжение табл . ы

Параметры и показатели

Пример

1:0,00078

l:0,06

109000781:090 J0781:0 000/8

1:0,00078

l:0„06

1:0) 06.

1:0,010

1:0,06

1:0,006

1:0,06

j:0„008

1:О, 015

-64

1: 0,020

128

60

60, у,б

122

36,,2

Редактор С,Лисина

Заказ 4159 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 (Вода:сульфаминовая кислота

Bo pa:окись кальция !

Воца: цинковая пыль

Взято ИО, мг/л

Введено ИОЧ, мг/л

На дено NO, мг/л

: Су марная погрешность

Составитель Г.Цой

Техред М.Моргентал Корректор О.Кравцова