Способ определения железа

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения железа в вольфраме. Целью изобретения является повышение точности определения железа. Способ включает разложение пробы, предварительное введение в кислый анализируемый раствор аммиака до рН 7-8 и последующее фотометрическое определение железа с сульфосалициловой кислотой при рН 8,5- 11,5. Предварительная обработка кислого раствора до рН 7-8 позволяет повысить точность определения железа в вольфраме . 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gg)g G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4449951/26 (22) 26.04.88 (46) 07.10.91. Бюл. N 37 (72) А.Ф.Леднянский, P,Н.Дмитриченко, M.Н.Забродская, О.И.Пирог и Н,Я.Шевлякова (53) 543.062(088.8) (56) Инструкция М 5 — х "Фотоколориметрическое определение железа с сульфосалициловой кислотой". — М.: ВИМС, 1965, с. 7. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использоваИзобретение относится к области ана-, литической химии и может быть использовано для определения железа в вольфраме.

Целью изобретения является повышение точности определения железа в кислом растворе, полученном после размножения вольфрама.

Пример 1. Навеску анализируемого образца вольфрама массой 1,0000 г помещают в платиновый тигель, добавляют 6 г безводного карбоната натрия, 0,1 r нитрата калия и тщательно перемешивают. Тигель помещают в муфельную печь и сплавляют при 1000 С до получения жидкой, однородной массы. Затем тигель с затвердевшим, но не совсем остывшим плавом помещают в стакан с водой и нагревают до кипения. После выщелачивания плава раствор фильтруют чеоез фильтр средней плотности. Осадок ,промывают горячим 3.",ь-ным раствором, карбоната натрия. Осадок с фильтром йере„„ЯЦ„„1682921 А1 но для определения железа в вольфраме.

Целью изобретения является повышение точности определения железа. Способ включает разложение пробы, предварительное введение в кислый анализируемый раствор аммиака до рН 7 — 8 и последующее фотометрическое определение железа с сульфосалициловой кислотой при рН 8,5—

11,5, Предварительная обработка кислого раствора до рН 7-8 позволяет повысить точность определения железа в вольфраме. 1 табл. носят в стакан, добавляют 15 мл соляной кислоты (1;1) и нагревают содержимое до кипения. Добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, 0,5 мл азотной кисло ты (1;1) и кипятят до полного растворения осадка углекислых солей. Раствор фильтру- О ют через фильтр средней плотности. Осадок СО промывают горячим раствором соляной кис- Я лоты (1;10). Полученный прозрачный pac- . ) твор упаривают и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть анализируемого раствора 10-50 мл, в зависимости от предполагаемого содержа- Ф ния железа, и переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Затем по каплям прибавляют раствор аммиака (1:1) до рН 7.

Добавляют 15 мл 25 -го раствора оульфосалициловой кислоты, раствор аммиака (1:1) до появления желтого окрашивания и затем добавляют 3 мл раствора аммиака. Раствор

1682921

Соде

Предлагаем

Введено

0,100

0,100

0,100

$,1O0

О.(0,1

0,1 пом Составитель E.Äàíèëèí

Редактор Н.Бобкова Техред М.Моргентал Корректор В.Гирняк

Заказ 3409 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре при длине волны

430 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к нулевому раствору, Содержание железа находят по градуировочному графику.

Пример 2. Анализ вольфрама на содержание железа проводят аналогично примеру 1. Обработку анализируемого раствора проводят раствором аммиака до рН 8.

Пример 3. Анализ вольфрама на содержание железа проводят аналогично примеру 1, Обработку анализируемого раствора проводят раствором аммиака до рН 6.

Пример 4. Анализ вольфрама на содержание железа проводят аналогично примеру 1. Обработку анализируемого раствора проводят раствором аммиака до рН 9.

Результаты анализа приведены в таблице.

Из таблицы видно, что предлагаемые условия обработки раствора до рН 7-8 являются оптимальными для повышения точности опоеаеления железа в вольфраме, Если прово5 дить обработку раствора до рН менее 7 и выше 8, точность определения железа понижается, Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с.известным позволяет повы10 сить точность определения железа в вольфраме.

Формула изобретения

Способ определения железа в кислых

15 растворах, включающий введение в анализируемый раствор сульфосалициловой кислоты, затем — аммиака с последующим фотометрированием комплекса, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения

20 точности определения общего содержания железа в кислом растворе, полученном после разложения вольфрама,в кислый раствор сначала вводят аммиак до рН 7-8.