Способ определения платины

 

Изобретение относится к способам определения платины и может быть использовано при анализе различных объектов с целью повышения чувствительности и ускорения анализа Для этого в мерную колбу вносят пробу, добавляют 4-(2-пиридилазо)резорцин, водный раствор цетилпиридиния хлористого или тетрадецилтриэтиламмония бромистого до концентрации (3,8-4,2), пропанол до концентрации 9-11 об.%, доводят рН среды до 6,0-7,5, окрашенный комплекс экстрагируют хлороформом. Экстракт фотометрируют и по градуировочному графику определяют содержание платины, Предел обнаружения платины 0,04 мкг/мл

СО!ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s!)s 6 01 И 31/22, 21/27

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

--. * -(»» (21) 4747454/26 (22) 09.10.89 (46) 07.10.91. Бюл. ¹ 37 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В.Думанского (72) А.Т.Пилипенко, Н,А.Дьяченко и .

Н.Ф.Фалендыш (53) 541.062(088.8) (56) Иванов B.M., Бусев А.И., Фигуровская

В.Н. Спектрофотометрическое исследование комплексообрэзования платины (II) с 4(2-пиридилазо)резорцином. — Журнал ° неорганической химии, т. 18, 1972, № 4, с.

1091-1097. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ (57) Изобретение относится к способам определения плэтинь! и может быть использоИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения платины, и может быть использовано заводскими и научно-исследовательскими лабораториями для определения микроколичеств платины в различных объектах.

Целью изобретения является повышение чувствительности и ускорение анализа.

Пример. В мерную колбу вместимостью 25 мл вводят 1 мл раствора, содержащего 17,5 мкг/ (0,70 мкг/мл) платины s виде хлоридных комплексных соединений, 1.25 мл 2.10 з М водного раствора 4-(2-пиридилазо)резорцина (ПАР), 2 мл 5 10 M водного раствора цетилпиридиния хлористого(4,0 104 М), 2,5 мл пропанола(10 об; ь}, 5 ) «» 1682у22 Al вано при анализе различных объектов с целью повышения чувствительности и ускорения анализа, Для этого в мерную колбу вносят пробу, добавляют 4-(2-пири-, дилазо)резорцин, водный раствор цетилпиридиния хлористого или тетрадецилтриэтилэммония бромистого до концентрации (3,8 — 4,2).10 М, пропанол до концентрации 9 — 11 об., доводят рН среды до 6,0 — 7,5, окрашенный комплекс экстрагируют хлороформом. Экстракт фотометрируют и по градуировочному графику определяют содержание платины. Предел обнаружения платины 0,04 мкг/мл (0,8 мкг/мл по прототипу), время развития окраски комплекса 10 мин (90 мин по прототипу), 1 табл. устанавливают рН 6,7 и доводят объем до а метки дистиллированной водой. B пробирке О с притертой пробкой раствор нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин, охлаждают и экстрагируют 10 мл хлороформа. Время экстракции 1 мин. Оптическую О плотность экстракта измеряют при 510 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору, содержащему все компоненты, кроме платины. Содержание платины определяют по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. Оптическая плотность раствора при

510 нм составляет 0,305, что соответствует по градуировочному графику 0,70 мкг/мл и соответственно 17,5 мкг платины в исходном растворе.

1682922

Содержание цетил пиридиния хлористого, моль/л

3,5 10

4,5 10

4,0 10

4,0 104

4,0 104

4,0 10

* Концентрация ТДТА, моль/л, Составитель M.Áoíäàðåíêî

Редактор Н.Бобкова Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор В.Гирняк

Заказ 3409 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Среднее значение содержания платины при шести параллельных определениях равно 0,708 0,021 мкг/мл. Относительная ошибка определения платины составляет

1 2о

Аналогичные результаты анализа получены при использовании тетрадецилтризтиламмония бромистого (ТДТА), В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости предела обнаружения платины и времени развития окраски от концентрации цетилпиридиния хлористого (или ТДТА), пропанола и рН среды.

Как следует из представленных результатов, оптимальные концентрации цетилпиридиния хлористого (или ТДТА) и пропанола равны (3,8 — 4,2) 10 M и 9-11 об.g, on.ïëмальное значение рН 6,0-7,5.

Предлагаемый способ позволяет надежно определить платину в хлоридных растворах при ее содержании 0,04 — 1,6 мкг/мл

3,8 10

3,9 ° 10 4

4О 1О-4

4 1 ..10-4

4,2 10-4

4,0 10

4,0 10

4,0 10

4 0.10-4

4,2 10

4,0 10* (относительная ошибка определения составляет 1,2 — 8,5 /,), тогда как по известному способу предел обнаружения составляет

0,8 мкг/мл. Время развития окраски s пред5 лагаемом способе снижается до 10 мин (90 мин по известному способу).

Формула изобретения

Способ определения платины, включа10 ющий перевод ее в комплексное соединение с 4-(2-пиридилазо)резорцином и последующую количественную регистрацию фотометрическим методом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения

15 чувствительности и ускорения анализа, перевод платины в комплекс осуществляют в растворе, дополнительно содержащем (3,8-4,2) х 10 М цетилпиридиния хлористого или тетрадецилтриэтиламмония бромистого и 9 — 11 об. 7 пропанола при рН среды

6,0-7,5, а перед регистрацией окрашенный комплекс экстрагируют хлороформом.