Способ получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы

 

Изобретение относится к технологии кзрбоксиметилцеллюлозы, .которая может быть использована для получения загустителей и стабилизаторов суспензий и эмульсий в химической, фармацевтической, бумажной и нефтедобывающей отраслях промышленности. Изобретение позволяет повысить эффективность использования монохлоруксусной киспоты или ее натриевой соли с 26,3-42,1 до 58,3-62,7%, что достигается смешиванием отходов целлюлозного производства в виде мелкого волокна , водного раствора гидроксида натрия, монохлоруксусной кислоты или ее натриевой соли и спирта в двухшнековой реакторно-смесительной машине сначала при температуре от комнатной до 35°С з течение 20-145 мин, затем при 70-90°С в течение 30-120 мин с последующей сушкой целевого продукта, причем в качестве спирта используют этанол, изопропанол или третичный бутанол. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s С 08 В 11/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4661265/05 (22) 13,03,89 (46) 07.12,91. Бюп. N 45 (71) Научно-производственное объединение

"Попимерсинтез" (72) В.A,ÁoHäàðü, Л.Б,Иванникова, И.M.Ротен берг, Л, Е,Де-М илло и А. М, Кряжев (53) 677,466(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1063803, кп. С 08 В 11/12, 1982, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НДТРИЕВОй

СОЛИ КАРБОКСИМБТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к технологии кгрбоксиметипцеллюлозы, .которая может быть использована дпя получения загуститепей и стабигизаторов суспензий и эмуль-. сий в химической, фармацевтической.

Изобретение относится к технологии карбоксиметилцеппюлозы, которая может быть использована дпя получения загустителей и стабилизаторов суспензий и эмульсий в химической, фармацевтической, бумажной и нефтедобывающей промышленностях.

Цель изобретения — повышение эффективности использования монохпоруксусной кислоты или ее натриевой соли.

Пример 1, В двухшнековую реакторно-смесительную машину со скоростью сдвига 7 с (РСМ) одновременно подают через дозаторы 24,56 кг/ч отходов целлюлозного производства в виде мелкого волокна, содержащих 8% воды и 3% смолы, 19.71 кг/ч 40%-ного раствора гидроксида натрия, 21,63 кг/ч натриевой соли монохлоруксус„„59ÄÄ 1696435 А1

2 бумажной и нефтедобывающей отраслях промышленности. Изобретение позволяет повысить эффективность использования монохпоруксусной кислоты или ее натриевой соли с 26,3 — 42,1 до 58,3 — 62,7%, что достигается смешиванием отходов целлюлозного производства в виде мелкого волокна, водного раствора гидроксида натрия, монохлоруксусной кислоты или ее натриевой соли и спирта в двухшнековой реакторно-смесительной машине сначала при температуре от комнатной до 35 С в течение 20-145 мин, затем при 70 — 90 С в течение 30 — 120 мин с последующей сушкой целевого продукта, причем в качестве спирта используют этаноп, изопропанол или третичный бутанол, 1 табл. ной кислоты (ПаМХУК) с содержанием основного вещества 98 мас.% и 19,6 кг/ч 95% — 0 ного эталона . О

Указанные компоненты перемешивают при 25 С в течение 120 сек, Полученную Д, смесь подвергают этерификации при 80 С в течение 60 мин, а затем сушат 180 мин у

105 С.

Полученная натриевая соль карбоксиметил целлюлозы (йаКМ Ц) имеет степень замещения (СЗ) 0,70, степень попимеризации (СП) 350, растворимость 99,4% и содержит

61,5% основного вещества. Эффективность использования NaMXYK равна 58,3%.

Пример ы 2-10. Выполняют аналогично примеру 1, но при других значениях параметров, приведенных в таблице.

1696435

Формула изобретения

Способ получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы. включающий смешивание целлюлозного материала, водного 5 раствора гидроксида натрия и монохлоруксусной кислоты или ее натриевой соли в двухшнековой реакторно-смесительной машины с последующей сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью 10

Молярное соотношение реагентов

Пример

Расход реагентов, кг/ч

Спирт (85-903-ный) Раствор 111аМХУК

НаОН (kDk-ный) целлюлоза:НаОН:

ИаМХУК (МХУК) 3а Р В Ю ю а Ю а аВ Фа а ю

Этанол 19,6

19,71 21,63

1 1:1 „30:1,2.0

2 1: 1,35: 1,25

20,4/

Изопропанол

19,6

22,53

3 1:1,40:1,30

4 1: 1,40: 1, 30

Этанол 9ро

21,23

21 >23

Изопропанол

9,8

23,43

Третичный бутанол 9 8

Третичный бутанол 9,8

21,23

24,33

Изопропанол

9 8

27,04

Этанол 9,8

То же

1: 1,60:1,50

1 2 50:1,25

1: 3, 10;. 1,50

34,74

48,25

3/,91

47,00

1:1, 0:1,30

6 1:1,45.1,35

1: 1,50: 1,40

22,00

22,74

24,61 повышения эффективности использования монохлоруксусной кислоты или ее натриевой соли, в качестве целлюлозного материала используют отходы целлюлозного производства в виде мелкого волокна и смешивание проводят в присутствии этанола, изопропанола или третичного бутанола сначала при температуре от комнатной до 35 С в течение 20-145 мин. а затем при 70 — 90 С в течение 30-120 мин, Спиртовый раствор

МХУК (503-ный раствор

МХУК) 5 .

1696435

СП исходной целлюлозы

Режим сушки

Температура., С

Температура, С

Продолжительность, с

Продолжительаеааавааюааа ее вав е

80 180

620

130

25 60

30 30

1 .,120

2,20 !

90 40

620

180 260

150 110

120

3 145

4 40

90

620

180

100

90

5 60

720

180

105

7 45

90

105

720

180

30 90

180 80

180 105

180 105

?20

720

30

10 40

?5

22 30

При» мер

Свойства НаКМК

Эффективность использования

НаМХУК (МХУК), Ф

СП

Содержание основного

Растворитель, 6 вещества, 58,3

59,2

0,70 61,6 350 99,4

2 0,74 69,0 415 . 99,3

360 99,2

380 99,9

59,2

60,0

60,0

410 99,8

61,0

5 0,78

6 .0,80

715 99 6 59 3

59,2

60,0

680 99,8

7 0,84

59,0

60,7

60,8

62,7

655 99,8

530. 99,9 . 510 99,8

10 0,94

60,0

h р и w e и а н и е. В известнон.способе збвективность

Расход целлюлозы ео всех прююерах использовании карбоксиаетилирткиего агента 26,3-42,12. равен 24,66 кг/v прн ее влакности 32, урн- Режим смешивания мер реагентов в РСМ т.

3 0 77 60,2

4 0 78 61 0

8 0 91 58 5

9 0 76 62 7

Продолжение таблицы

Продолжение таблицы