Способ получения

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявясио 05.VI.1964 (№ 904802/23-4) 1,л, 12о, 26п с присоединением заявки J¹

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР. >1ПК С 07I

I 1р пор итет

0Il> бликоваио 07,711.1965. Бюллетень № 14

; 1:, 547,419.6 181.07 (088.8) Дата опублико>нация описа >ия 21 Vi I 1.1965

Авторы изобретения М. Ф. Шостаковский, В. М. Власов, Р. Г. Мирсков и В. Н. П

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛОВООР ГАНИЧ ЕСКИХ ВИ Н ИЛОВЫХ

АЦЕТАЛ ЕЙ

Подписная гг>у>г>г а,>> 50

Оловоорганические виниловые ацетали в литературе не описаны.

Предлои(ен спосоо получения названных соединений, заключающийся .в том, ITo гидриды тРИаЛКИЛО IOBB ПОДЬЕРГавт ВЗаИМОДсйетВИЮ С ацетиленовыми ацеталями. Процесс проводят при температуре 100 †1 С, при взаимодействии эквимолекулярной смеси реагентов II;I!I с небольшим избытком гидрида.

Выход конечных продуктов — 80 †9»О.

П р и м с р 1. С и н т ез 1-1 (т р и э т илстаннил)- бутен-1-оксi;- 1-(oутокси)э т а н а. 11,7 г (0,069 г лоль) 1- (оутин-1-окси)-1-(бутокси)-этана (T. кии. 67 С ири 5 11,>г рт, ст.) и 20,4 г 0,098 г ло.гь гидрида триэтилолова нагревали 4 час при температуре 100—

130 С, затем разгоняли в вакууме. Выделено

22,12 г (85,3%) 1-1 -(триэтилстаннил)-бутен1 -окси-1- (бутокси) -этана (т. кип. 116 C npil

0,42 >г>г рт. ст.), и „ 1,4738; с)4 1,1129;

МКт> найденное 95,19; 13111ислениое 95,30.

Найдено, %: С 60,79; 50,81; Н 9,18; 9,17;

S n 31,05; 31, 15.

С>1>Нд05п.

Вычислено, %1 С 50Я5; Н 9,09; Sn 31,47.

В ИК-спектре ио 11ченного соединения имс>отся полосы, соответствующие С-С (в = 1630, 3030 сл ). Ацетальной группировке соответствует ряд интенс>.*1>ных полос с с = 1166—

1130 сл ->.

Синтез 1-1 - (Tр гэтилстà!! Ilèë)и р о и с н- 1 -о к с и-1- (б у т о к с и) - э т а н а

12.2 г (0,078 г .>го гь) 1-(пронин-1 -окси)-1-(тут10 окси) -3TciHH и 16,16 г (0,78 г ло.lü) гидрида тр.гэт>>лолова нагревали ири 110 — 130 С в течение 6 — 8 -!Qc, затсм разгоняли в вакууме.

Выделено 24 г (81,7%) 1-1 -(триэтилстаннил)проиен-1 -окси-1-(оутокси)-этапа; т. I<»ii. 106—

15 07 C (0.45 .ил р т. c T.); и -,О 1,4748; с1

1,1318. Строение полученного ацеталя подт>>ерж.>сно "1К-спектром.

Прсдмет изобретения

Способ получения оловоорганических вин.iловы.; ацеталсй, от.гиilQ>оигггггся тем, что гil, >риды триалкилолова подвергают взаимодейст131110 с ацетиленовыми аисталями при темпера25 туре 100 — 130 С.