Способ очистки капролактамас>& плтс11т1;0-<^! т7::::;1чес;:-.я б::5л;;:;'|51^а
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12р, 5
Заявлено 21.Х11.1963 (№ 871943/23-4) с присоединением заявки ¹
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР.г(ПК С 07d
УДК 547.466.1:66.067 (088,8) Прпоритст
Опубликовано 07.Ы1.1965, Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 12.VI I I. 1 965
Авторы изобретения
Заявитель
Л. И. Мизрах, Л. 1О. Сандалова, А. А. Артемьев и В. П. Евдаков
Государственный научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза
СПОСОБ ОЧИСТКИ КАПРОЛАКТАМА
Предмет изобретен и я
Подписная группа № 51
Известен способ очистки капролактамасырца с применением окисления и дистилляции в присутствии щелочи.
Для повышения качества капролактама . предлагается способ очистки капролактама- 5 сырца с предварительным каталитическим гидрированием.
Пример. Гидрирование капрол а к т а м а. В прибор с отводом для подачи газа и отверстием для термометра загружа- 10 ют 80%-ный раствор лактама и катализатор
Ренея в виде водной пасты в количестве 3% веса лактама. Пространство над слоем жидкости заполняют водородом, вытесняя из прибора воздух, нагревают до 40 — 50 С и при 15 энергичном встряхивании через бюретку подают водород до полного насыщения. Затем прекращают подачу газа, охлаждают и отделяют катализатор.
Окисление гипохлоритом н атр и я. 20
К раствору лактама после гидрирования прибавляют раствор гипохлорита натрия в количестве 1% веса лактама (в пересчете на
100%-ный гипохлорит), доводят раствор до
70%-ной концентрации, перемешивают в те- 25 чение часа, отделяют выпавший хлористый натрий и отгоняют воду.
Д и с т и л л я ц и я. К полученному после окисления капролактаму добавляют 0,5% веса лактама твердой щелочи и перегоняют в вакууме 2 — 4 ял, отделяя головную и хвостовую фракции в количестве 5 — 6% общего количества дистиллируемого продукта. Получаог лактам со следующими показателями: пермангаватное число, сея 6600--9000 окраска 50%-ного водного раствора 1 †содержание летучих оснований 0,7 — 0,85 температура застывания, С 68,5 — 68,7 прозрачность, сл 100
Способ очистки капролактама с применением окисления и дистилляции в присутствии щелочи, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, капролактам-сырец предварительно подвергают каталитическому гидрировани1о.
