Способ получения моноалкильных эфироврезорцина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 16.1.1964 (№ 876493/23-4) Кл. 12о, 21 с присоединен,ем заявки М.ЧПК, С 07с

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 07Х11.1965. Б|оллетень М 14

Дата опубликования описания 14ХП!.1965

УДК 547.562.312 (088.8) Авторы изобретения Я. А. Гурвич, С. С. Лебедев, Л. С. Солодарь и В. В. Михайлов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛЬНЫХ ЭФИРОВ

РЕЗОРЦИ НА

Подписная группа № а2

Известный способ получения моноалкильных эфиров диоксибензола, например резорцина, взаимодействием суспензий безводных одноосновных солей диоксибензолов с хлоралкилами в среде инертного растворителя требует предварительного получения и выделения одноосновных солей диоксибензола и специальной очистки растворителей.

Предложенный способ отличается тем, что для упрощения процесса и увеличения выхода продукта реакция взаимодействия монокалиевой соли резорцина с галоидалкилами протекает в среде смешанного растворителя спирт — резорцин. Полученные таким образом C> — C> моноалкиловые эфиры резорцина могут служить исходными соединениями для производства 2-окси-4-алкоксибензофенонов, являющихся светостабилизаторами пластмасс.

П р и ме р 1, Раствор 8 г (02 г моль) ед- 20 кого кали в 70 мл этилового спирта добавляют постепенно, при перемешивании, к раствору 22 г (0,2 г ° моль) резорцина в 70 мл этилового спирта. Полученный раствор монокалиевой соли резорцина переносят в стальной 2Б котелок, добавляют раствор 22 г (0,2 г ° моль) .резорцина в 70 мл этилового спирта, 38,6 г (0,2 г моль) бромоктила, герметически закрывают, нагревают до 72 С и выдерживают

12 час. Зо

По окончании выдержки реакционную массу охлаждают, отфильтровывают от образовавшегося осадка бромпстого калия и отгоняют спирт. Остаток промывают горячей водой и перегоняют в вакууме. Выход монооктилового эфира резорцина — 31 г (около 70% от теоретического, считая на монокалиевую соль резорцина).

Пример 2. Готовят раствор монокалиевой соли резорцина, как описано в примере 1, переносят его в котелок, дооавляют раствор

11 г (О, l г моль) резорцина в 70 мл этилового спирта, 35,8 г (0,2 г моль) бромгептила и ведут процесс, как в примере 1. Выход моногептилового эфира резорцина — 25,8 г (около

63% от теоретического) .

Пример 3. Раствор 8 г (0,2 г люль) едкого кали в 70 л л этилового спирта добавляют к раствору 24,2 г (0,22 г моль) резорцина в

80 мл этилового спирта, переносят все это в котелок, добавляют 38,6 г технической смеси бромалкилов, полученной из фракции С-,— C,> нормальных спиртов и ведут дальнейший синтез в условиях примера 1, После промывки горячей водой эфирный слой высушивают и без вакуум-перегонки используют для конденсации с бензоилхлоридом. Выход моноалкиловых эфиров около 34 г.

172827

Предмет изобретения

Составитель А. Заликии

Техред Т. П. Курилко Корректор Л. В. Тюняева

Редактор Б. Федотов

Заказ 1883/5 Тираж 600 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Способ получения моноалкильных эфиров резорцина взаимодействием монокалиевой соли резорцина с галоидными алкилами в органическом растворителе, отличающийся теМ, что, с целью увеличения выхода моноэфиров, процесс ведут в смешанном растворителе спирт — р езор цин.