Патент ссср 173755

Авторы патента:

C07C317/04 - ациклического насыщенного углеродного скелета

C07C315/04 - реакциями, протекающими без образования сульфоновых или сульфоксидных групп

C07B45/04 - сульфонильных или сульфинильных групп

C07B39 - Галогенирование

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Со (((иалисти))еских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.VI.1964 (№ 908053/23-4) Кл. 12о 23рт

45l 9 )р

45l, 19р ) с нрисоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР (ЧГ!К С 07с

Л 01п

УД К 547.279.53.002.2:

632,954.951 (088.8) Опубликовано 06.Vill.1965. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 25.1Х.1965

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(ТРИХЛОРМЕТИЛ)-СУЛЪФОНА

Предмет изобретения

Пгдгг(гснп>(г!)((гг(гп,>)6 50

Известен способ получения ди-(трихлорметил)-сульфона, применяемого в качестве гербицида и инсектицида, хлорированием и окислением тиодигликолевой кислоты или ее водорастворимых солей нейтральным или щелочным водным раствором гинохлорита натрия при температуре не выше 45 С с выходом

62o/р. Однако тиодигликолевая кислота малодоступна.

Предлагается в качестве исходного вещества использовать тиодигликоль, который можно легко приготовить из окиси этилена и сероводорода. Целевой продукт получают хлор l(pn(3a t(IIci3t тиодигл и кол я в щелочной среде ири 55---()0"(: с выходом <)коло 6)0%).

П р и и с р I. !1 рслктор помещают рвет(и)р

0,05 г лголг> тиодигликоля (3 10 >ил иоды. 11ри

llcp(мс(II II(3(I ((ни ярибл (3JI((toT 0,1) г .1(()лг) 1)одного рагтворл гиш>хлорита натрия ti ирод<)л>ксние 50---60 3ипн.11ри добавлспии О,! г лоло гииохлорита iibTpilli в течение первых !ОвЂ”

15 .чггн температура нсн)ышастся примерно ло

15--50" (,. Далее содер>кимое реактора нагревлют J(0 55---60 С и нри такой температуре

>(()бг(13,((я(от ()ст;1.(ьиу to I (cT(водного р Ic I (3()p3 гинохлс)рита натрия. После этого нерсмешиванис ирекрлщают, реакционную массу выдерживают при 55 вЂ” 60 С в течение 20 тгн tt затем охлаждая)т до 20-- 25 Г.

Выпавшее масло отделяя)т и промывают водой. При охлаждении масло затвердевлет.

Сырой продукт сушат в эксикаторе над хлористым кальцием.

Получают 8,8 г (выход 58,5%) ди-(трихлорметил) -сульфона..Пример 2. В 200 рял воды растворяют

0,05 г ° .)(оль тиодигликоля и 1,1 г ° рноль едко10 го натра и при неремешива(иги прибавляют

0,6 е )голь хлора в течение час при 55вЂ”

60 С. Затем неремешивание прекращают, массу выдер>кивают при этой температуре в течение 20 1(ггн и охлаждают .(o 20 вЂ” 25 С.

15 (Часло отделя(от и иромывлют водой. При охлаждении оио затвердевает.

Получают 8,3 г (выход 55,1р/р) ди-(трихлорметил) -сульфона.

Способ получения ди-(трихло1 мстил) -сульфонл It):тем хлориро()линя исх<)диого tict((ccT25 ва гинохлоритом натрия и щелочной среде нри нагревании, отлачаг()((((игл Tc÷, что, с нерасширения сырьевой бл.(ы, и клч(ст(« исходного вещества исиользуют ти<)(иглик<),и и процесс ведут ири температур» 55 вЂ” 60 С.