Способ количественного определения углеводородов в содержащем их сырье

 

О П И С А Н И Е l7573I

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Ко 175728

Заявлено 22.Х.1964 (№ 926834128-13) Кл. 42l 9О2 ба, 14 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК G 01п

С 121<

УДК 663.131: 543.86.062:

665.581.54 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 13.XII.1965

Авторы изобретения

Г. Н. Максимова, М. И. Рожкова и Г. И. Воробьева

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ В СОДЕРЖАЩЕМ ИХ СЪ|РЪЕ

Подписная группа М 173

В основном авт. св. ¹ 175728 описан способ количественного определения углеводородов в содержащем их сырье путем их экстракции из сырья растворителем — спирто-эфирной смесью при соотношении спирта и эфира 1: 1 с 5 последующей фильтрацией и омылепием щелочью. При этом полученные продукты омыления удаляют обработкой экстракта 85>jo-ной серной кислотой, в результате чего углеводороды всплывают. После замерепия их объема 10 по формуле определяют их содержание в процентах.

Предлагаемый способ обеспечивает определение количества ароматических углеводородов в биомассе, выращенной на нефтяных 15 фракциях. Для этого к массе после обработки серной кислотой добавляют н. цетан и таким образом разделяют смесь на два слоя, верхний из которых обрабатывают раствором формалина в концентрированной серной кис- 20 лоте, после чего колориметрируют.

По полученным показателям с помощью градуировочной кривой определяют содержание ароматических углеводородов.

Для построения градуировочной кривой 25 приготовляют стандартные растворы концентрата ароматических углеводородов в исходной парафиновой фракции нефти или чистых ароматических углеводородов в н. цетане, которые содержат 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5; 2% 30 ароматических углеводородов, а также раствор формалина в сернон кислоте, приготовленныи при весовом соотношении 0,5:99,5. К пробе раствора углеводородов добавляют определенное количество раствора формалина в серной кислоте, получая окрашенньш раствор, который колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М до получения сходящихся результатов. На основании этих данных строят кривую зависимости оптической плотности от концентрации ароматических углеводородов.

Пример. Навеску сухих или прессованных дрожжей соответственно 5 или 10 г экстрагируют 30 лг.г спирто-эфирной смеси (1: 1) в течение 45 лгин при перемешивании на качалке.

Экстракт фильтруют в колбу на 100 лг.г с притертой пробкой. Дрожжи н фильтр дополнительно промывают спирто-эфирной смесью, доводя общий объем фильтрата до 40 лгл. К фильтрату добавляют 1,2 г твердого КОН, кипятят 1 час (с обратным холодильником) для полного омыления жиров, присутствие которых мешает определению ароматических углеводородов. По окончании омыления реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, переносят в делительную воронку, колбу промывагот 25 лгл воды, н промывную воду также переносят в делптельную воронку. Смесь встряхивают н после расслапва175731

Предмет изобретения

Составитель М. Андреева

Техред T. П. Курилко Крректор Л. Е. Марисич

Редактор P. Чистова

Заказ 3397/10 Тираж 1100 Формат бум. 60><90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государствснногo комитста по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ния отделяют верхний слой. Нижний слой дважды экстрагируют 15 л л серного эфира.

Эфирные экстракты объединяют с верхним слоем и несколько раз промывают дистиллированной водой порциями по 5 лл до ней- 5 тральной реакции. Затем экстракты переносят в мерную колбу на 100 мл с градуированной шейкой (цена деления 0,05 мл) или в прибор

Каттвинкеля (цена деления шейки 0,05 или

0,02 лл) . Делительную воронку промывают 10

5 мл эфира, который переносят в ту же колбу.

Эфирные экстракты в колбе обрабатывают

85в/в-ной На$04, добавляя ее по каплям.

K сульфированной смеси приливают 0,5—

1 л л н. цетана (в зависимости от общего со- 15 держания углеводорода в дрожжах), смесь тщательно перемешивают и после отслаивания специальной пипеткой берут одну каплю раствора из верхнего слоя и прибавляют к

3 ил раствора формалина в концентрирован- 20 ной серной кислоте марки ХС (99,5: 0,5 по весу). Реакцию проводят в пробирках с притертой пробкой путем периодического встряхивания раствора в течение 40 мин. Раствор формалина в серной кислоте с ароматическими углеводородами дает желто-бурую окраску.

Оптическую плотность раствора определяют на фотоэлектроколориметре ФЭК-М. Отсчет ведут по правому барабану. Процентное содержание ароматических углеводородов определяют по градуировочной кривой.

Способ количественного определения углеводородов в содержащем их сырье по авт. св.

N 117755772288, отличающийся тем, что, с целью определения количества ароматических углеводородов в биомассе, выращенной на нефтяных фракциях, к массе после обработки серной кислотой добавляют н. цетан, разделяют таким образом на два слоя, верхний из которых обрабатывают раствором формалина в концентрированной серной кислоте, после чего колориметрируют.