Способ получения алкилдийодфосфинов

 

Goes Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

; АЛЙ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03.VII.1964 (№ 909622/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 27.Х.1966

Кл. 12о 26/01

Комитет по делам изобретений и открытий. при Совете Министров

СССР

МПК С 07f

УДК 547.412 118.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Г. Груздев, К. В. Караванов и С. 3. Ивин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИЙОДФОСФИНОВ

Вычислено, %: С 4,0; Н 1,0; J 84,66; P 10,33.

СНз)Р, Аналогично получен этилдийодфосфин, т. кип. 103 — 104 С (9 мм), сР4 2,5245. Выход

5 56%.

Найдено, %: С 7,15, 7,51; Н 1,78, 2,05; J 80,2, 81,4; Р 9,7, 10,3.

Вычислено, %: С 7,64; Н 1,59; J 80,8; P 9,8.

CgH;JgP, 10

1. Способ получения алкилдийодфосфинов на основе галоидалкилфосфинов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, алкилдихлорфосфины нагревают с йодидами щелочных металлов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

20 нагревание ведут до 160 С.

Предложен способ получения алкилдийодфосфинов, заключающийся в том, что алкилдихлорфосфины обрабатывают йодидами щелочных металлов при нагревании. Выходы целевых продуктов составляют 50 — 60%. Алкилдийодфосфины представляют собой тяжелые окрашенные жидкости, дымящие на воздухе.

Пример. Мети л д и и о д ф о с ф и н.

Смесь 100 г метилдихлорфосфина и 283,76 г йодистого калия нагревают в течение 3 час до

160 С, охлаждают и разбавляют 200 мл хлористого метилена. Отфильтровывают кристаллический осадок и промывают его хлористым метиленом (4X25 мл) . Остаток после отгонки растворителя перегоняют в вакууме.

Получают 154,9 г (65%) метилдийодфосфина, т. кип. 74 — 76 С (5 мм), т. пл. 30 5 С (в запаянном капилляре), аз4 2,7943.

Найдено, %: С 4,18, 4,4; Н 0,8, 1,04; J 84,59, 84,60; P 10,25, 10,9.

Предмет изобретения