Способ выделения арилдихлорфосфинов
1859ОЗ
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВНДЕТЕЙЬСТВУ
Союз Соеетскиз
Социалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02.Ч11.1965 (№ 1015895/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12 1Х.1966. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 17.Х.1966
Кл. 12о, 26/01
МПК С 071
УДК 547.558.1:66.061. .3 (088. 8) Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Министрсе
СССР
Авторы изобретения
Ф. М. Харрасова, Г. Х. Камай и P. Б. Султанова
Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АРИЛДИХЛОРФОСФИНОВ
Известен способ выделения арилдихлорфосфинов из смеси продуктов, полученных после разложения комплекса арилдихлорфосфина с треххлористым алюминием хлорокисью фосфора, экстракцией петролейным эфиром.
С целью упрощения способа, предложено в качестве экстрагента использовать треххлористый фосфор.
Примеры: 1. 320 г треххлористого фосфора, 47 г бензола и 106 г треххлористого алюминия при энергичном перемешивании и в токе углекислого газа кипятят с обратным холодильником в течение 3 час до прекращения выделения хлористого водорода. Убирают нагревающую баню и к еще горячей реакционной массе из капельной воронки постепенно прибавляют 122,6 г хлорокиси фосфора. Реакционную массу экстрагируют треххлористым фосфором (125 г Х 4) . Экстракты и фильтрат объединяют и перегоняют. Треххлористый фосфор отгоняют при атмосферном давлении. Оставшийся фенилдихлорфосфин очищают перегонкой в вакууме в токе углекислого газа. Т. кип. 99 — 100 С при 11 ли .
Выход 86 г (80%). Отогнанный треххлористый фосфор применяют при повторных синтезах.
2. Аналогично примеру 1 из 192 г хлорбензола, 700 г треххлористого фосфора, 271 г треххлористого алюминия и 312 г хлорокиси фосфора при нагревании в течение 4 час получают 194 г (55,5%) и-хлорфенилдихлорфосфина. Т. кип. 121 — 122 С при 15 л л.
Предмет изобретения 1> Способ выделения арилдихлорфосфинов из смеси продуктов, полученных после разложения комплекса арилдихлорфосфина с треххлористым алюминием хлорокисью фосфора, путем экстракции, отличающийся тем, что, с
20 целью упрощения способа, экстракцию ведут треххлористым фосфором.
