Патент ссср 178316
О П И С А Н И Е l783I6
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента ¹
Кл. 12о, 14
45l 9со
Заявлено 15.IV.1964 (№ 895422/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
А 01п
УДK 547.631.7 .262 .
221 ..07:632.952.
632.954 (088.8) Приоритет
Опубликовано 08.1.1966. Бюллетень ¹ 2
Дата опубликования описания 25.II.1966
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
ССОР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ФТОРЭТИЛОВОГО ЭФИРА
ДИФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ (СОЕДИНЕНИЕ М-2060) Предложен способ получения р-фторэтилового эфира дифенилуксусной кислоты (соединение М-2060), не описанного в литературе.
Р-Фторэтиловый эфир дифенилуксусной кислоты представляет собой белое кристаллическое вещество, легко растворимое в ароматических углеводородах (бензол, толуол, ксилол и т. r,:.), эфирах (этилацетат, бутилацетат, амилацетат), хлоруглеводородах (хлористый метилен, хлороформ и т: п.), малорастворимое в алифатических спиртах (метиловый, этиловый и т. п.) и практически нерастворимое в воде, с т. пл. 60,5 — 61,5 С. Этот эфир является акарицидом-овицидом против зимующих яиц клещей, взрослых клещей и может применяться для борьбы с клещами на всех стадиях их развития. Р-Фторэтиловый эфир дифенилуксусной кислоты получают этерификацией р-фторэтилового спирта дифенилуксусной кислоты в присутствии катализатора — и-толуолсульфокислоты и органического растворителя, образующего азеотроп с водой, получаемой при этерификации.
Пример. К 63,6 г дифенилуксусной кислоты, суспендированной в 200 л л бензола, добавляют 33,7 г Р-фторэтилового спирта и 52 г п-толуолсульфокислоты. Смесь нагревают до температуры кипения, а воду, образующуюся при реакции, отгоняют в виде азеотропа бензол — вода. Затем реакционную смесь охлаждают, промывают водой, разбавленным раствором карбоната натрия и снова водой. После упаривания под вакуумом бензольного раствора получают 72 г продукта, состоящего в основном из р-фторэтилового эфира дифенилуксусной кислоты, который в чистом виде выделяют при перекристаллнзацпп нли перегонке под глубоким вакуумом.
Предмет изобретения
Способ получения Р-фторэтилового эфира дифенилуксусной кислоты (соединение
М-2060), отличающийся тем, что р-фторэтиловый спирт подвергают этерификации дифенилуксусной кислотой в присутствии катализатора — n-толуолсульфокислоты и органического растворителя, образующего азеотроп с водой, пол .чаемой при этерификации.
