Способ получения гидроперекиси р-изопроп ил нафталина
О П И С А Н И Е <79768
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 10.Х11.1964 (№ 932442/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 28.11.1966. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 22.IV.1966
Кл. 12о, 26от
МПК С 07с
Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 661.729:547,652.2 (088.8) Авторы изобретения Г. Н. Кириченко, Л. А. Филатова, В. А. Симанов и T. M. Ханнанов
Заявитель Научно-исследовательский институт нефтехимических производств
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ р- ИЗО П PO П И Jl НАФТАЛ И НА
Изобретение относится к способам получения гидроперекиси р-изопропилнафталина окислением р-изопропилнафталина кислородом в жидкой фазе.
Известен способ получения гидроперекиси
Р-изопропилнафталина окислением Р-изопрогилнафталина кислородом в присутствии 2%ного водного раствора едкого патра в качестве катализатора и гидроперекиси трет-бутила в качестве инициатора окисления при температуре 90 С. Водный раствор едкого натра берут в количестве 50% от веса исходного продукта. За 24 час получают продукт с выходом 25 — 27 7о .
Предложенный способ отличается от известного тем, что обработку Р-изопропилнафталина кислородом проводят в присутствии гексагидрата азотнокислой меди и двойного количества воды по отношению к весу исходного продукта.
В качестве инициатора окисления применяют динитрил азобисизомасляной кислоты. Выделение гидроперекиси Р-изопропилнафталина проводят из толуольного раствора при пониженной температуре от минус 5 до минус 6 С, так как при температурах, близких к + 10 С, гидроперекись р-изопропилнафталина практически полностью разлагается на конечные продукты реакции.
Пример. В смесь, содержащую 170 г ризопропилнафталина, 340 ил дистиллированной воды, 0,15 г гексагидрата нитрата меди (Cu (NO )» 6НвО) и 0,85 г (0,5 вес, %) дипитрила азобисизомасляной кислоты, пропускают кислород со скоростью 20 л(чпс, температура смеси 90 — 95= С. Через 10 час окисления содержание гидроперекпси в реакционной смеси достигает 25 — 27% . Количество образовавшейся гидроперекиси определяют йодометрическим методом.
Из реакционной смеси отделяют органиче15 ский слой и разбавляют его толуолом до получения 10%-ной концентрации гидроперекиси в растворе. Полученный раствор охлаждают до минус 6 С и приливают в него постепенно при перемешпвании 50 цл 40,(-ного водного раст20 вора едкого патра. После 3 час перемешпвания выделившуюся соль гидроперекиси отфильтровывают, осадок промывают несколькими порциями петролейного и медицинского эфира (по 50 лл каждая порция) . Высушен25 ную соль суспендируют в воде и подкисляют до рН 8 при 0 С. Белый осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают под вакуумом над сульфатом натрия. Полученная гидроперекись р-изопропилнафталина имеет
30 т. пл. 64 — 65 С.
179768
Предмет изобретения
Составитель С. К. Шахова
Редактор Л. К. Ушакова Техред А, A. Камышникова Корректоры: О. Б. Тюрина и Л. E. Марисич
Заказ 814i8 Тира>к 726 Формат бум. 60X90 /s Объем О,1 изд. л. Подписное
П1-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москга, Це;пр, -р. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения гидроперекиси р-изопропилнафталина окислением р-изопропилнафталина кислородом в жидкой фазе в присутствии воды, катализатора и инициатора окисления при температуре 85 — 95 С, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве катализатора применяют гексагидрат азотнокислой меди и процесс ведут при соот5 ношении 1з-изопропилнафталина и воды 1: 2,
