Способ получения аминированного поливинилхлорида

 

Изобретение относится к способам модификации поливинилхлорида (ПВХ) и может быть использовано в химической промышленности при получении материалов для ионообменных смол, мембран, диафрагм . Изобретение позволяет увеличить степень аминирования ПВХ за счет механического воздействия на смесь твердых ПВХ и органического диамина при комнатной температуре.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4723237/05 (22) 24.07,89 (46) 23,12,91. Бюл. N. 47 (71) Институт химической физики АН СССР (72) Н.С.Ениколопов, А.Б,Соловьева, М.А,Л я пу нова, А, Ю. Карм илов, Е.В.Поддымай, И,B,ÊîëáàíeB, С.А.Вольфсон, С.Л.Давыдова, Е.А,Лукашова, B,К,Скачкова, T.Ñ,3àðxèíà и Г,M,TðoôèìîBà (53) 678,743.22 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 477162, кл. С 08 F 114/06, 1975.

Получение и свойства поливинилхлорида. /Под ред. Е.Н. Зил ьбермана, — M,: Химия, 1968, Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, конкретно к способам химической модификации поливинилхлорида (ПВХ), и может быть использовано в химической промышленности при получении материалов для ионообменных смол, мембран, диафрагм.

Целью изобретения является повышение эффективности процесса за счет увеличения степени аминирования и снижение доли побочных реакций.

Аминированный таким способом ПВХ светло-желтого цвета растворим в тетрагидрофуране, диметилформамиде, диметилсульфоксиде, в ИК-спектре его обнаруживаются полосы 3500 и 3400 см, соответствующие валентным колебаниям NH-групп (первичных и вторичных).

Способ осуществляют следующим образом.

Смешивают порошок П ВХ с диамином и подвергают механическому воздействию в

„„S U „„1700009 A l

{я)з С 08 F 114/06, 8/30 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНИРОВАН-

НОГО ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА (57) Изобретение относится к способам модификации поливинилхлорида (ПВХ) и может быть использовано в химической промышленности при получении материалов для ионообменных смол, мембран. диафрагм. Изобретение позволяет увеличить степень аминирования ПВХ за счет механического воздействия на смесь твердых ПВХ и органического диамина при комнатной температуре. соответствующих смесителях при комнатной температуре. Полученную таким обра- 2 зом смесь отмывают от избытка диамина горячей водой; спиртом и хлороформом, затем полимер растворяют в ДМСО и высажива)от в этанол. Выпавший полимер отделяют от маточника фильтрованием, промывают эфиром и сушат, Степень ами- С нирования определяют спектрофотометри- (,.) чески в растворе ДМФА по калибровочной кривой при 1=667 нм после реакции с ни- О н гидрином.

Пример 1. 3 г ПВХ и 3 г гексаметилендиамина {ГМД) {массовое соотношение 1.1) еЪ подвергают механическому воздействию, используя лабораторную мельницу КМ-1 при 20 С, отмывают от избытка ГМД водой, спиртом,.хлороформом, сушат, переосаждают из диметилсульфоксида (ДМСО) в зтанол, Выход растворимой фракции 2,97 r (90 мас.,ь), Содержание аминогрупп определяют спектрофотометрически нингидри1700009

Составитель Т.Курнина

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор le.Áåñêèä

Редактор И.Дербак

Заказ 4441 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 новым методом при Л=-667 нм,по калибровочной кривой. Содержание аминогрупп в полученном ПВХ составляет 9,8 мас,% (по азоту).

Пример 2. 3 г ПВХ и 4,5 r и-фенилендиамина (и-ФДА) (массовое соотношение

1:1,5) подвергают механическому воздействию при 20 С, используя известное устройтво. Далее обработку ведут по примеру 1.

ыход растворимой фракции 2,94 r (0 мас.%). Содержание аминогрупп сотавляет 7,8 мас.%.

П ри ме р 3, 3 гПВХ и 6г ГМД(массовое оотношение 1:2) подвергают механическоу воздействию при 18 С, используя лабоаторную мельницу конструкции Аронова. алее обработку ведут по примеру 1. Выход растворимой фракции 3,03 г (90 мас.%). (одержание аминогрупп составляет

10,8 мас,%.

Пример 4 (контрольный), 10 г ПВХ и

5 г ГМД (массовое соотношение 1:0,5) подвергают механической обработке, используя конструкцию Аронова, при 20 С. Далее обработку ведут по примеру 1. Выход растворимой фракции 9,2 r (90 мас,%). Содержание аминогрупп составляет 2 мас, ь, Пример 5(контрольный).3 г ПВХ и 9 г, 5 ГМД (массовое соотношение 1:3) подвергают механическому воздействию при 20 С, используя известное устройство. Далее обработку ведут по примеру 1. Выход растворимой фракции составляет 2,97 г (90 мас,%).

10 Содержание аминогрупп составляет

9,8 мас.%.

Формула изобретения

Способ получения аминированного

15 поливинилхлорида путем взаимодействия его с органическими аминами, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса за счетувеличения степени аминирования и снижения доли по20 бочных реакций, смесь твердого ПВХ и органического диа мина в массовом соотношении.от 1: 1 до 1;2 подвергают механическому воздействию при комнатной температуре.