Способ извлечения циркония из содового спека
Изобретение относится к способу извлечения циркония из содового спека и позволяет упростить процесс и исключить потери циркония. Содовый спек циркона обрабатывают азотной кислотой. После обработки концентрация азотной кислоты составила 5-6 М. Цирконийсодержащий раствор указанной кислотности, содержащий 0,1-3 г/л кремниевой кислоты в пересчете на S102, контактирует с трибутилфосфатом при соотношении объемов органической и водной фаз VC:VB-I,5-2,0:1. Время расслоения фаз 30-37 с. За 5-9 ступеней экстракции в органическую фазу извлечено 99% Zr. Потери циркония с осадком кремниевой кислоты отсутствуют . 2 табл.
СОЮЗ COBETCKMX
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 С 01
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ДВТ0РСК0МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4752010/ 26 (22) 31.10.89 (46) 30.12.91. Бюл. М 48 (71) Московский химико-технологический институт им. Д. И, Менделеева (72) О. А. Синегрибова, С. В. Чижевская и А. А. Котенка (53) 661.883.1(088.8} (56) Соловкин А. С„Ягодин Г. А. Экстракционная химия циркония и гафния. — Итоги науки. Неорганическая химия. ВИНИТИ, М„
1970, с. 51. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЦИРКОНИЯ
ИЗ СОДОВОГО СПЕКА
Изобретение относится к способам извлечения циркония из кремнийсодержащего содового спека и может быть использовано в технологии производства чистых соединений циркония, Цель изобретения — исключение потерь циркония и упрощение процесса при извлечении циркония из растворов, содержащих
0,1-3 г/л, Пример 1, Содовый спек циркона обрабатывают в течение 40 мин азотной кислотой (8 моль/л) при Т;Ж=1:7. Концентрация Н1чОз после вскрытия спека составляет
6 моль/л, концентрация циркония 52 г/л, кремния 3 г/л Si02. При интенсивном перемешивании с раствором ТБФ (25 и 70 Р в декане) в течение 5 мин (п=об/мин) образовывались эмульсии, время расслаивания которых было различным в зависимости от соотношения исходных объемов органической и водной фаз (табл. 1), „„!Ж „„1701634 А1 (57) Изобретение относится к способу извлечения циркония из содового спека и позволяет упростить процесс и исключить потери циркония. Содовый спек циркона обрабатывают азотной кислотой. После обработки концентрация азотной кислоты составила
5 — 6 M. Цирконийсодержащий раствор указанной кислотности, содержащий 0,1-3 г/л кремниевой кислоты в пересчете на SION, контактирует с трибутилфосфатом при соотношении объемов органической и водной фаз V<.Ч8=1,5 — 2,0:1. Время расслоения фаз
30 — 37 с. За 5 — 9 ступеней экстракции в органическую фазу извлечено 99/ Zr. Потери цирконил с осадком кремниевой кислоты отсутствуют, 2 табл.
При соотношении О:В<1,25: l наблюдается появление практически не расслаивающихся эмульсий типа масло; вода, Пример 2. Были определены в параллельных экспериментах (с предварительной флокуляцией кремниевой кислоты и без флокуляции) коэффициенты распределения циркония (0), коэффициенты экстракции (Е) и количества ступеней, необходимых для извлечения 99 g циркония (n). Азотнокислый раствор циркония получали из содового спека в условиях известного способа. Предварительную флокуляцию кремниевой кислоты проводили добавкой желатины, Результаты приведены в табл. 2.
Из результатов, приведенных в табл. 2, следует, что процесс экстракции циркония можно проводить без предварительной операции флокуляции кремниевой кислоты, соотношение фаз О:B при этом должно быть
1,5-2:1. Исключается использование флоку1701634
Таким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет упростить процесс за счет исключения стадии предварительного выделения кремниевой кислоты из растворов, содержащих 0,1-3 г/л кремния, и исключить потери циркония с осадком кремниевой кислоты, которые в известном способе составляли до 3,2 .
Таблица 1 расслаивания эмульсии.
Таблица 2
Параметры процесса экстракции циркония из азотнокислого раствора, полученного из содового спека. Экстрагент — 707; ТБФ. лянта и операция осаждения, кремниевой кислоты и отделения осадка, При этом.удается избежать обязательных потерь циркония с осадком кремниевой кислоты.
Устойчивые эмульсии при экстракции не об- 5 разуются. При увеличении О:В до 1,5-2:1 по сравнению с обычно применяемым отношением 1:1 увеличивается коэффициент экстракции и уменьшается число ступеней, необходимых для полного извлечения цир- lO кония, При этом, однако, получаются более разбавленные по цирконию растворы, но следует учесть, что на следующей стадии процесса, реэкстракции, цирконий можно сконцентрировать в реэкстракте. 15
Увеличение концентрации кремния в исходном азотнокислотном растворе более
3 г/л SIGz, так же, как и повышение кислотности >5 — б M НКОз, будет ускорять процесс поликонденсации кремниевой кислоты, 20 вплоть до выпадения твердых осадков, с образованием черезвычайно устойчивых экстракционных эмульсий, которые будут играть роль структурно-механического барьера и стабилизировать эмульсии. 25
Ф о рмула из о 6 рете ни я
Способ извлечения циркония из содового спека, включающий выщелачивание азотной кислоты и экстракцию циркония из полученного раствора нейтральным фосфороорганическим экстрагентом, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью исключения потерь циркония и упрощения процесса при извлечении циркония из растворов, содержащих 0,1 — 3 гlл кремния, зкстракцию ведут при объемном соотношении органической и водной фаз V .U8--1,5-2,0:1 из растворов с концентрацией азотной кислоты, равной 5-6 M.
1701 б34
Продолжение табл. 2
Составитель В. Нечипоренко
Техред t4.Ìoðãåíòàë Корректор О. Кравцова
Редактор Э. Слиган
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Заказ 4507 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва; Ж-35, Раушская наб., 4/5
