Способ контроля степени очистки ticl @

 

Изобретение относится к области металлургии титана и может быть использовано для оперативного контроля процесса очистки тетрахлорида титана и оценки его пригодности при производстве губчатого титана. Цель-упрощение способа, повышение экспрессности и снижение затрат. Способ состоит в приготовлении эталона - высокоочищенного TICU с содержанием примесей не более 0.002 мас.% и регистрации спектров оптического поглощения эталона анализируемого TICU в идентичных условиях. По сдвигу края полосы поглощения анализируемого TICU относительно эталона судят о качестве анализируемого образца. 1 табл.

СОЮЗ CQBETCVÈÕ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я) s G 01 И 21/17

ГОСУДАРСТВЕНЮЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4 с

М

О

Q (21) 4716554/25 (22) 10.07.89 (46) 07.01.92. Бюл. N. 1 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (72) В.H.Çàâàäîâñêàÿ, Д.Ф.Степанищева, H.È.Áóðÿê и В.А.Бандур (53) 543.432(088,8) (56) Сандлер Р.А. Переработка блоков губчатого титана. — M.: Металлургия, 1987. с. 137.

Авторское свидетельство СССР

t4 500280, кл. G 01 М 1/00, 1973.

54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ СТЕПЕНИ ОЧИСТКИ Т!О4

Изобретение относится к области металлургии титана и может быть использовано для оперативного контроля процесса очистки тетрахлорида титана и оценки его пригодности при производстве губчатого титана.

Цель изобретения — упрощение способа, повышение экспрессности и снижение затрат.

П р и M е р. Эталонный образец готовят следующим методом. Очищенный тетрахлорид титана промышленного производства подвергают комплексной очистке в три стадии.

Первая стадия — очистка порошком меди. Навеску тетрахлорида титана и порошка меди марки ПМЦ в количестве 1 от массы

Т! С!4 помещают в реактор с обратным холодильником. включают перемешивание. нагрев и выдерживают в этих условиях 2-3 ч. Ю 1704036 А1 (57) Изобретение относится к области металлургии титана и может быть использовано для оперативного контроля процесса очистки тетрахлорида титана и оценки его пригодности при производстве губчатого титана. Цель — упрощение способа, повышение экспрессности и снижение затрат. Способ состоит в приготовлении эталона— высокоочищенного TIC14 с содержанием примесей не более 0,002 мас.$ и регистраци4 спектров оптического поглощения эталона и анализируемого TICI4 в идентичных условиях.

По сдвигу края полосы поглощения аналиэируЕМОГО TICI4 ОтНОСИтЕЛЬНО ЭтаЛОНа Судят О качестве анализируемого образца. 1 табл.

После отстаивания тетрахлорид титана декантируют, На второй стадии декантированный Т!С!4 Окисляют кислородом под воздействием УФ-излучения. Для осуществления этого тетрахлорид титана, находящийся в кварцевой емкости из оптического кварца, облучают УФ-светом от лампы

ПРК-4 при непрерывном барботаже через

TICI4 газообразного кислорода. Время воздействия не менее 6 ч при температуре окружающей среды.

Третья стадия — окончательная очистка методом ректификации. Тетрахлорид титана после фотоокисления заливают в куб лабораторной ректификационной колонки иэ стекла, ректифицирующая часть которой (высотой 0,6 м) заполнена насадкой Левина, режим ректификации — периодический, число ступеней разделения — три (Определено экспериментально по модельной смеси

1704036

15

30

TiCl4 — УОС!з). Колонка работает в безотборном режиме 3 чдля достижения равновесия, после чего начинают фракционный отбор со скоростью 0,02 л/ч, Первую фракцию, содержащую нижекипящие примеси (tKHn., <136,6 С при P - 1 атм), и третью (кубовый остаток), содержащую вышекипящие примеси (ткал > 136,6 С при P 1 атм), отбираемы» в количестве 207; от массы исходного TIC>4 отбрасыва от. Средняя (вторая) фра кцив ",анкил. = 136.6 С при P - 1 атм), представляю цая собой бесцветную жидкость, является эталоном и имеет следующий состав, мас.$: Сюющ. 0,0001 — 0,0002;

Sp „, 0,0001 — 0,0002; Ге 00002; AI 0,0001;

SI 0,0002: Y — 0,0001; Cr 0,0002; Мп 0,0001;

Sn 0,0002; Си 0,0001; Ir 0,0003; NI 0,0001;

Мо 0,0002.

Содержание определяемых примесей в полученных эталонах находится на пределе чугствигельности существующих методик. !спользуеглый метод приготовления эталона дает воспроизводимые результаты.

При соблюденнии всех параметров очистки и летодик анализа независимо от состава исходного промышленного очищенного

Т!С!4 содержание примесей во всех эталонных образцах соответствует приведеннîrnу выше составу,-а край полосы поглощения (при точном соблюдении условий измерения) характеризуется частотой

26850 + 5 см, Для проверки глубины оч.1стки эталона

:, ". л пс;,вер нугдопочничсльнсй очистке,,",ля его эталонный образец тетрахлорида титана, получе ный по списанной выше метод 1 с, подвергли окислитсл ной очистке в раеплаас хлор да натрия, Пары тетрахлориГ,з т11т-.: :э с поглощыо Гдзд-ьосиTсля (0чи ще:"ый и осуш":ínûé аргон) поступали в ре:;cp с расплавленной смесью хлорида

l,а-.рил и азотно .ислого натрия, имеющих те..ii еp=--туру 900 С, количество !!а!!Оз 27. от массы NaCI. После барботажа через pacnnав пары TICI4 конденсировались и собирались в приемнике. Анализ обработанного эталона по существующим методикам показа: совпа.:ение с составом исходного эталона, Параллельно был снят электронный с ектр и "гло ценил дополнительно очищенного эталона. Края полосы поглощения характеризовались частотой 26852 см2 .

Полученный высокочистый TICI4 nîìåщали е кювету в условиях, исключающих влияние атмосферных газов и влаги, запаивали и испольэовали в дальнейшем.в качестве эталона (постоянного). Кювета представляет собой герметичную пробирку диаметром 15 мм с двумя кранами.

Подготовка проб.

Тетрахлорид титана из промышленного трубопровода отбир; ют непосредственно в протоке в описанные выше кюветы в условиях, исключающих влияние атмосферных газов и влаги.

8ыполнение контроля.

Подготовленные кюветы с эталоном и исследуемой пробой помещают в кюветное отделение спектрофотометра Specord-UUSiS" и снимают электронные спектры поглощения. Для получения достоверных результатов положение края полосы nnrnoщения TICI4 берут на половине оптической плотности прибора, поскольку граничные

25. значения полосы в спектре подвержены искажениям. Измеряют сдвиг края полосы поглощения каждой пробы относительно эталона. Результаты представлены в таблице.

Все измерения следует проводить в идентичных условиях, так как воспроизводимых результатов можно добиться лишь при точном соблюдении условий измерений (толщина слоя, геометрия измерения, материал кюветы. условия отбора образца в кювету).

Анализируемый TICI4 относят к первому сорту при сдвиге 600 — 1850 см 1. к второму сорту — при сдвиге 2000 — 3430 см

Формула изобретения

Способ контроля степени очистки Т!С!4. включающий сраснение исследуемого TiCI4 с эталоно л, отл ц чаю щи и с я тем, что, с целью упрощения и повышения экспрессности способа и снижения затрат, готовят эталон Т!С!4 с общим содержанием примесей не более 0,002 масф, фиксируют электронные спектры поглощения Т!С!4 и эталона, измеряют сдвиг края полосы поглощения TiCI4 относительно эталона и по сдвигу судят о степени очистки TiCI4.

1704036

Составитель A. Воробьев

Техред М.Моргентал Корректор Н. Кучерявая

Редактор Е, Папп

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101

Заказ 58 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5