Способ получения высокотемпературного пека

 

Изобретение касается углехимии, в частности способа получения высокотемпературного пека для производства графита. Цель - снижение мезофаэы в пеке. Для этого каменноугольную смолу со степенью конденсированности 0,60- 0,70 отн.ед., плотностью 1,20 - 1,22 г/см при 20°С подвергают дистилляции . Последующую термоокислительную обработку проводят при 360-370дС в течение 17-20 ч со скоростью подачи воздуха 250 м /ч. В данных условиях получают пек, не содержащий мезофазы или о С минимальным ее содержанием (не более 10 сферулл/мм). 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

РЕСПУБЛИК.,SUÄÄ 1715819 A1 (gg)g С 10 С 1/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ н д вто скани саиаатваФТВ

Наиболее близким к предлагаемогюу является способ получения высокотемпературного каменноугольного пека, включающий дистилляцию смолы с последующей термоокиолительной обработкой р среднетемпературного пека воздухом, в результате чего получают пек с повышенной температурой размягчения а

1(135-150 С) и высоким соцержанием высококонденсированных.веществ, соот» ветствующихгк« и Кг---фракциям (не менее 46 и 2QX соответственно) ГОСУДФРСТ9ДННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

APH ГКНТ АЗССР

1 . (:21) 4824.899/04 (22) 20. 03. 90 (46): .29.02.92. Бг0н.. Р:8 ., (71) Государственный научно-исследо вательский институт конструкционных материалов- на основе графита и Горлавсхйй коксохимический завод (72). Н.А. Лапина., Н.С. Стариченко„

В;С. Островский, Е.С. Лейн, Л.C. Иак-. симав,. Д,В, Краснобаева, В.А. Влащен -. ко: .и З,Ff.. Филимонова (53) 662.749.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 5:14:882,: кл. С 10 С 3/04, 1976, 11атент Австрии 8 286315, кл. С 10 R 53. 00» 1966.

Авторское свидетельство СССР

В 181612, кл. С 10 В 53/06, 1966.

Привалов В.E. Степаненко M.À. Ка» менно-.угольный пек.-М.: Металлургия, .1 981, с. 208.

Изобретение относится к способам получения пека, иснользуемого в качестве связующего в производстве ис кусственного графита.

Известны способы получения высоко температурного пека путем дистилляцни каменноугольной смолы с последующей термообработкой полученного среднетем™ пературного пека при 200-380 С при о продувке пека .инертным газом, возду.. хом, паром или под давлением выделяющихся летучих продуктов.

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУ.РНОГО ПЕКА (57) Изобретение касается углехимии, s частности способа получения высокотемпературного пека для производства графита, Цель - снижение мезофаэы в пеке. Для зтого каменноугольную смолу со степенью конденсированности 0,600,70 отн.ед., плотностью 1,201,22 г/см3 при 20 С подвергают дистилляцни. Последующую термоокислительную обработку проводят при 360-370 С в течение 17-20 ч со скоростью подачи воздуха 250 м /ч. В данных условиях полу9 чают пек, не содержащий мезофазы или с минималь ным ее содержанием (не более 10 сферулл/мм ). 1 табл.

1715819 ти

Нлот

/см

1 0,70

2 0,65

3 0,60

:4 0,52

5 0,48

50,1

49,9

49,1

51,2

46,8

138

136 l 35

143

137

28,7

26,5 ,26, 2 Щ-, 1

26,3

2000

1,220

1, 208

1,200

1, 191

1,192

Недостатком известного технического решения является использование в качестве сырЬя каменноугольных смол, характеризующихся колебанием в широких пределах степени конденсированнос«5 ти (Ы, eL) и плотности, что влияет на . содержание мезофазы в целевом продук,те и обусловливает нестабильность его качества как связующего в производст- 10 ве искусственного графита. Получаемый при этом пек обладает повышенным со:держанием мезофазы.

Цель изобретения - снижение мезофазы в целевом продукте, 15

Доставленная цель достигается путем дистилляции каменноугольной смолы со степенью конденсированности

0,60-0,70 и плотностью 1,20-1,22 г/см при 20 С и последующей термообработки 20 полученного среднетемпературного пека

:в присутствии воздуха.

Использование в производстве высо котемпературного пека каменноугольных смол о повышенной степенью термической подготовленности обеспечивает получение стабильного по качеству высокотемпературного пека без мезофазы или с минимальным ее содержанием.

Пример 1. Определяют известны"30 ми методами характеристики каменно угольной смолы — содержание веществ,, нерасгворимых в толуале @-фракция), хинолине (ф,-фракция) и плотность.

Проводят дистилляцию каменноугольной 35 смолы с величинами 0(/ф = 0,70 и плотностью 1,220 г/см при 20 С. о . Полученный среднетемпературный пек подвергают в промышленных условиях о термоокислению при 400 С, времени изотермической выдержки 14 ч и расхо де воздуха 200 м /ч.

Н р и м е р 2. Процесс ведут как в примере 1, но ф, /g 0,65, плот» ность 1,208 r/ñì ..

Пример 3 ПРоцесс ведУт как в примере 1, но <, /g = 0,60, плотность

1, 200 г/см

Пример 4. Процесс ведут как в примере 1, но о(,/ М= 0,52, плотность 1,191 г/см .

П р и м е. р 5. Процесс ведут как в примере 1, 9 /06= б,.48, плотностью

1,192 г/см .

В полученных высокотемпературных пеках определяют содержание мезофазы методом оптической микроскопии на сколе гранул пека при увеличении

210, оценивая количество мезофазных сферулл, приходящихся на единицу пло» щади (1 мм ) поля зрения. Полученные пеки характеризуют по температуре размягчения и содержанию К - иф "фрак

1 ций (см. таблицу) .

Результаты, приведенные в таблице, показывают, что пеки без мезофазы или с минимальным ее содержанием (не более 100 сферулл/мм ) получают в про мышленнЫх условиях из каменноугольных смол со степенью конденсированности

0,60-0,70 и плотностью 1,200-»

1 220 г/сн (примеры 1-3).

Формула изобретения

Способ получения высокотемпературного пека нз каменноугольной смолы путем дистилляции последней и ïîñëåäó. ющей термообработки полученного среднетемпературного пека в присутствии воздуха, отличающийся тем, что, в целью снижения мезофазы в це» левом продуктв, используют исходное сырье со степенью конденсированности

0,60-0,70 и плотностью 1,20 -1,20 r/см при 20 С.