Хроматограф для анализа примесей в газах

 

Изобретение относится к хроматографическому приборостроению и может быть использовано для определения примесей в газах при их производстве и применении в технологии и научных исследованиях. Цель изобретения -упрощение конструкции хроматографа , уменьшение его массы и сокращение расхода хладагента. В горловине сосуда Дьюара концентрично установлены две цилиндрические емкости. Внешняя емкость снабжена заборным патрубком для хладагента, конец которого помещен у дна источника хладагента, а внутренняя емкость герметично изолирована от объема, внешней емкости и образует с ней кольцевой зазор. Хроматрграфическая колонка закреплена на стенке внутренней емкости, а нагреватель, выполненный в виде цилиндра , снабжен приводом для возвратно-поступательного перемещения внутри внутренней емкости. Кольцевой зазор между емкостями снабжен патрубком для сброса паров хладагента в атмосферу через установленный на нем управляемый запорный клапан. Предусматривается использование нескольких устройств для концентрирования и разделения примесей в газах, поочередно подключаемых к одному источнику анализируемого газа и соединенных с одним или несколькими детекторами. Осуществляется программирование температурного градиента колонки. 2 з.п.ф-лы, 3 ил. Ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l9) (l I) (s))s 6 01 N 30/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4718892/25 ,(22) 13,07.89 (46) 29.02.92. Бюл. М 8

: (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Е.А.Мягков, И,А.Тимофеев и В.Е.Шепе-.

- лев . (53) 543,544 (088,8) (56) Авторское свидетельство. СССР

N 503174, кл. G 01 N 30/08, 1975. (54) ХРОМАТОГРАФ ДЛЯ АНАЛИЗА ПРИМЕСЕЙ В ГАЗАХ . (57) Изобретение относится к хроматографическому приборостроению и может быть . использовано для определения примесей в . газах при их производстве и применении в технологии и научных исследованиях, Цель изобретения — упрощение конструкции хроматографа, .уменьшение его массы и сокращение расхода хладагента. В горловине . сосуда Дьюара концентрично установлены две цилиндрические емкости. Внешняя емИзобретение относится к хроматографическому анализу и может быть использовано для определения примесей в газах, а также при их применении в технологии и научных исследованиях.

Целью изобретения является упрощение конструкции хроматографа, уменьшение его массы и сокращение расхода хладагента.

На фиг.1 схематически изображен хроматограф для анализа примеси в газах; Hs фиг.2- газовая схема хроматографа с колонкой для анализа примесей в газах; на фиг.З кость снабжена заборным патрубком для хладагента, конец которого помещен у дна источника хладагента, а внутренняя емкость герметичйо изолирована от объема, внешней емкости и образует с ней кольцевой зазор. Хроматографическая колонка закреплена на стенке внутренней емкости, а нагреватель, выполненный в виде цилиндра, снабжен приводом для возвратно-поступательног0 перемещения внутри внутренней емкости. Кольцевой зазор между емкостями снабжен патрубком для сброса паров хладагента в атмосферу через установленный на нем управляемый запорный клапан. Предусматривается использование нескольких устройствдля концентрирования и разделения примесей в газах, поочередно подключаемых к одному источнику анализируемого газа и соединенных с одним или несколькими детекторами. Осуществляется программирование температурного градиента колонки. 2 з.п. ф-лы, 3 ил. — то же, с колонкой, состоящей из двух секций.

Хроматограф содержит коаксиально расположенные цилиндры 1 и 2, образующие две цилиндрические емкости, причем цилиндр 1, выполняет роль корпуса устройства и герметично вставлен в стандартный сосуд Дьюара 3 с хладагентом, например с жидким азотом.

Заборный патрубок 4 подает хладагент из сосуда Дьюара s емкость 5, с которой он образует совместно систему сообщающихся сосудов. Емкость 5 герметично изолиро1716433 вана от внутренней емкости и образует кольцевой зазор, сообщающийся с атмосферой через управляемый запорный клапан

6 и патрубок 7 для.сброса избыточного давления паров хладагента иэ внешней емкости.

Хроматографическая колонка закреплена на стенке цилиндра 1 и содержит одну или несколько секций, в предпочтительном варианте две секции 8 и 9, имеющих входы и выходы 10, 11 и 12, 13 соответственно.

Нагреватель 14, выполненный, например, в виде цилиндрической печи электросопротивления, снабжен приводом 15 для его возвратно-поступательного перемещения вдоль направляющей внутренней емкости.

Хроматограф состоит из источника 16 анализируемого газа с регулятором 17 давления для его стабилизацИи на входе в аналитическую схему, баллона l8 с .газом-носителем и регулятором 19 давления. Коммутация газовых потоков осуществляется блоком 20 переключателей, через который анализируемый газ и газ-носитель поступают в устройство для концентрирования и разделения примесей 21, находящееся в сосуде Дьюара — источнике хладагента

3, с хроматографической колонкой, состоящей в предпочтительном варианте из двух секций 8 и 9, соединенной через переключатели газовых потоков с хроматографическим детектором 22, например детектором по теплопроводности. Сброс анализируемого газа осуществляется через штуцер 23.

В исходном положении к источнику 16 подключен анализируемый газ, величина входного давления которого установлена регулятором 17. Цикл одного анализа состоит из режима концентрирования примесей в анализируемом газе и режима их разделения и детектирования, определяемых направлением коммутирования (левым или правым относительно центрального ввода) газового потока каждым из переключателей блока 20. Режим концентрирования осуществляется при направлении коммутирования; П1; ПЗ вЂ” налево, П2; П4; П5 — направо.

Анализируемый газ через П1 поступает в секцию 8 хромэтографической колонки, а затем через П2 — в секцию 9, после чего через ПЗ вЂ” на сброс через штуцер 23 в атмосферу или дренажную линию. Газ-носитель, проходя через П4 и П5, поступает в хроматогрэфический детектор 22. При этом хроматографическая колонка, находящаяся в устройстве 21, охлаждена до температуры хладагента. Это обеспечивается (фиг.1) открытием клапана и соединением емкости S с атмосферой.

Зэ счет избыточного давления паров в сосуде Дьюара 3 хладагент по патрубку 4 заполняет емкость 5, захолэживая колонку до температуры конденсации хладагента.

После пропускания через колонку определенного количества анализируемого газа примеси, сконцентрированные на адсорбентах секций 8 и 9 колонки в зависимости от сорбционных свойств, количественно определяются во втором режиме.

Режим разделения и детектирования осуществляется переключением направлений коммутирования переключателей блока

20 на противоположные: П1; ПЗ вЂ” направо, П2; П4; П5 — налево. Газ-носитель, проходя через П1, секцию 8 хроматографической колонки, переключатель П4, поступает в детектор 22, а проходя через П2, секцию 9 хроматографической колонки, переключатель П5, также поступает в детектор. При этом, в момент включения схемы в режим разделения и детектирования, нагреватель

14 (фиг.1) с помощью привода 15 перемещается внутрь устройства концентрирования и разделения примесей, накладывая температурный градиент на секции колонки от значения температуры нагревателя до температуры хладагента в направлении потока газа-носителя, а клапан 6 закрывается.

Часть испарившегося в емкости 5 за счет теплопередачи от нагревателя через колонку и цилиндр 1 хладагента создает избыток давления в нем и хладагент выталкивается через патрубок 4 в сосуд Дьюара, восполняя часть израсходованного жидкого хладагента в этом цикле анализа. Нагреватель 14, опускаясь вдоль оси хроматогрэфической колонки, обеспечивает ее работу при нестационарном хроматогрэфическом режиме, Сконцентрированные примеси в потоке газа-носителя под действием температурного градиента на всей длине колонки двинутся с переменными во времени линейными скоростями, при этом они ускоряются по направлению к выходу из колонки в зависимости от коэффициентов адсорбции. Это обеспечивает условия высокоэффективного разделения.

Таким образом, в хроматографв функции концентрирования и разделения совмещены в одной колонке, а также исключен из его конструкции криостат концентратора, что обеспечивает упрощение аналитической схемы хроматографа и уменьшение его массы, а также значительное сокращение расхода хладагента за счет использования устройства концентрирования и разделения примесей, являющегося составной частью предлагаемого хроматографа.

1716433

Хроматограф может быть использован и для целей очистки газа-носителя от .примесей, например, для очистки гелия от воздушных примесей при работе с гелиевым детектором. Для работы в этом режиме пре- 5 дусмотрена возможность расхождения нагревателя устройства концентрирования и разделения в фиксированном нижнем положении без нагрева электрическим током, Таким образом обеспечивается постоянное 10 нахождение хроматографа в режиме концентрирования и на выходе из него после детектора непрерывно контролирующем степень очистки поток чистого гелия.

После. насыщения секций колонки при- 15 месями она регенерируется включением электропитания нагревателя при положении переключателей потока; П1, fl2 — правое, ПЗ вЂ” левое. При этом потоком газа-носителя примеси сбрасываются в.ат- 20 мосферу.

Кроме того, хроматограф обеспечивает возможность анализа примесей в любых га- зах, температура кипения которых находится 8 области отрицательных температур. 25

Для этого предусмотрен подогрев верхней части заборного патрубка хладагента и подача во внешнюю емкость устройства коицентрирования и разделения его паров, нагретых до необходимой температуры, 30 поддерживаемой с помощью терморегулятора.

Формуле изобретения

1, Хроматограф для анализа примесей в газах, содержащий хроматографическую ко- 35 лонку, сосуд Дьюара с хладагентом, нагреватель, установленный с воэможностью перемещения его вдоль оси колонки, источник анализируемого газа и детектор, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения конструкции хроматографа, уменьшения его массы и сокращения расхода хлада гента в горловине сосуда Дьюара, концентрично установлены две цилиндрические емкости, внешняя емкость снабжена заборным патрубком для хладагента, конец которого помещен у дна источника хладагента, а внутренняя емкость герметично изолирована от объема, внешней емкости и образует с ней кольцевой зазор, снабженный патрубком для сброса паров хладагента в атмосферу через установленный на нем управляемый запорный клапан, при этом хроматографическая колонка закреплена на стенке внутренней емкости, а нагреватель, выполненный в виде цилиндра. снабжен приводом для возвратно-поступательного, перемещения внутри внутренней емкости.

2. Хроматограф по п.1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения периодичности анализа, в горловину одного сосуда

Дьюара вставлено несколько цилиндрических емкостей, поочередно подключенных к одному источнику анализируемого газа и соединенных с одним или несколькими детекторами.

3. Хроматограф по и 1,отл ич а ющи йс.я тем, что нагреватель подключен с возможностью изменения скорости перемещения и температуры во время цикла анализа при программировании температурного градиента колонки.

1716433

1716433

Составитель В. Толстых

Техред М.Моргентал Корректор М, Шароши

Редакгор С.Лисина

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Заказ 609 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5