Способ приготовления индикатора фтороводорода

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4682262/26 (22) 21.04.89 (46) 23.03,92. Бюл. М 11 (71) УГУ им. M.ВЛомоносова (химический факультет) (72) А,Л.Борисов, В,В.Брюханов, А.А.Попов и В.К.Рунов (53) 543.062 (088.8) (56) H.Engelhardt Automatfsche Analysatonen

furdie Messung gastormiger2uftverunreinigungen, Zeftschrift fur Instrumentkunde. 1967, Bd, 75, N- 6,,s. 1,86. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРА ФТОРОВОДОРОДА (57) Изобретение относится к способам приготовления индикатора фтороводорода и

Изобретение относится к аналитической химии (люминесцентному анализу) и может быть использовано для определения фтороводорода в газах.

Известен способ приготовления индикатора фтороводорода, включающий пропитку фильтровальной бумаги раствором

8-оксихинолината магния.

Диапазон определяемых концентраций фтороводорода в воздухе с помощью известного технического решения равен 10—

10 ч. на млн. (1.10 4 — 1 10 мкг/л).

Цель изобретения — увеличение диапазона определяемых концентраций фтороводорода до 0,02-10 мкг/л.

Поставленная цель достигается тем, что хроматографическую бумагу пропитывают раствором 8-оксихинолината алюминия концентрацией 5 10 -2,5 10 M в этиловом спирте, предварительно перегнанном над гидроксидом калия, причем пропитку

„)50„„1721506 A 1 может быть использовано для определения фтороводорода в газах с целью увеличения диапазона определяемых концентраций фтороводорода.до 0,02 —.10 мкг/л. Для этого хроматографическую бумагу пропитывают раствором 8-оксихинолината алюминия с концентрацией 5 10 -2,5.10 M в этаноле, предварительно перегнанном над гидроксидом калия, При этом массовое соотношение бумаги и раствора 1:(40 — 100). Способ позволяет получить селективный к фтороводороду индикатор, обеспечивающий определение последнего в диапазоне концентраций до 0,02 — 10 мкг/л. 2 табл. ведут при соотношении массы бумаги и раствора 1:(40-100).

Одновременная обработка хроматографической бумаги раствором 8-осихинолината алюминия концентрацией 5.10 — 2,5 !0

M в этиловом спирте, предварительно перегнанном над гидроксидом калия, при соотношении массы бумаги и раствора

1:(40-100) позволяют увеличить диапазон определяемых концентраций фтороводорода до 0,02 — 10 мкг/л.

Применение хроматографической бумаги связано с тем; что она имеет минимальную собственную люминесцентную и высокую сорбционную способность по сравнению с другими целлюлозными материалами и высокую объемную однородность.

Отсутствие собственной люминесценции позволяет получать индикатор с большим отношением сигнал/шум при измерении интенсивности флуоресценции 8-оксихино1721506 лината алюминия, что приводит к увеличению диапазона определяемых концентраций фтороводорода с нижней стороны.

Высокая сорбционная способность хроматографической бумаги позволяет получать 5 индикатор с большим содержанием 8-оксихинолината алюминия, что приводит к увеличению диапазона определяемых концентраций .фтороводорода с верхней стороны. Применение 8-оксихинолината 10 алюминия обусловлено большим значением его квантового выхода флуоресценции на поверхности хроматографической бумаги по сравнение с 8-оксихинолинатами других непереходных металлов, что приводит к уве- 15 личению диапазона определяемых концентраций фтороводорода с нижней стороны за счет увеличения отношения сигнал/шум при низких содержаниях реагента, Применение этилового спирта обусловлено боль- 20 шей растворимостью 8-осихинолината алюминия в нем по сравнению. с другими органическими растворителями, что приводит к увеличению диапазона определяемых концентраций фтороводорода с верхней 25 сторс .-:ы. Перегонка этилового спирта над гидроксидом калия приводит к получению растворителя, не содержащего люминесцирующих примесей, что в свою очередь приводит к увеличению диапазона опреде- 30 ляемых концентраций с нижней стороны.

При соотношении массы бумаги и раствора

8-оксихинолината алюминия, меньшем

1:40, нижняя граница определяемых концентраций фтороводорода увеличивается 35 за счет неоднородной сорбции реагента и, следовательно, уменьшения соотношения сигнал/шум.

Диапазон определяемых концентраций фтороводорода не изменяется при измене- 40 нии соотношения массы бумаги и раствора от 1;40 до 1:100. Дальнейшее увеличение этого соотношении не приводит к увеличению диапазона определяемых концентраций фтороводорода, Нижняя граница 45 концентраций 8-оксихинолината алюминия

S" 10 М обусловлена чувствительностью измерения начальной интенсивности флуоресценции индикатора, верхняя граница—

2,5 10 М связана с концентрационным ту- 50 шением флуоресценции сорбированного 8оксихинолината алюминия.

Пример. 3 г гранулированного гидроксидв калия промывают этиловым спиртом, а затем добавляют к 3 л кипящего этилового спирта, который сразу же перегоняют, собирая среднюю фракции (507,).

Круглый лист хроматографической бумаги Flltrak FN 14 диаметром 9,5 см (масса

0,79 г) помещают в чашку Петри, на дно которой по краям устанавливают стеклянные пирамидки высотой 3 мм, и добавляют

80 мл (масса 63 г) 1. 10 M раствора 8-оксихинолината алюминия в предварительно перегнанном этиловом спирте (отношение массы бумаги и раствора 1:80), Через 20 мин бумагу вынимают и сушат в горизонтальном положении при комнатной температуре в течение суток. Из полученного листа вырезают кружки диаметром 12 мм. Градуировочные смеси с различными концентрациями фтороводорода в воздухе готовят на установке "Микрогаз" (объемная скорость подачи газа на индикатор

100 — 200 л/ч). В присутствии фтороводорода интенсивность флуоресценции индикатора уменьшается за счет превращения флуоресцирующего 8-оксихинолината алюминия в нефлуоресцирующий фторид алюминия.. Интенсивность флуоресценции индикатора (il = 530-540 нм) измеряют, используя в качестве источника излучения кварцевую вольфрамогалогенную лампу

КГМ вЂ” 6,3/15 со светофильтром УФС вЂ” 6.

Диапазон определяемых концентраций фтороводорода равен 0,02-10 мкг/л.

Диапазон определяемых концентраций фтороводорода не изменяется при использовании хроматографической бумаги Filtrak

FN 1:2, различных сортов бумаги Ватман.

Предлагаемый способ приготовления индикатора фтороводорода позволяет получать индикатор, характеризующийся высокой селективностью. Определению

0,02-0,5 мкг HF/ë не мешают хлороводород(до 10 мкгlл), хлороформ и хладон — 113 (до 100 мкг/л), тетрафторэтилен, трифторхлорэтилен, гексафторпропилен, фторвинилиден (до 20 об. ).

Данные о диапазонах измеряемых концентраций фтороводорода при других концентрациях 8-оксихинолината алюминия и соотношениях массы хроматографической бумаги и раствора 8-оксихинолината алюминия приведены в табл. 1 и 2 соответственно.

Таким образом, предлагаемый способ, по сравнению со способом прототипом, позволяет увеличить диапазон определяемых концентраций фтороводорода с 1 ° 10 — 1 10 з мкг/л до 0,02-10 мкг/л.

Кроме того способ позволяет получать индикатор, характеризующийся высокой селективностью. Определению 0;02 — 0,5 мкг HF/n не мешают хлороводород (до 10 мкг/л), хлороформ и хладон-113 (до 100 мкг/л), тетрафторэтилен, трифторхлорэтилен, гексафторпропилен, фторвинилиден(до 20 мас. ), 1721506

Таблица 1

Диапазоны измеряемых концентраций фтороводорода (мкг/л) при различных концентрациях этанольного раствора 8-оксихинолината алюминия

Кон ент а ия 8-оксихинолината алюминия, М

2 10

5 10

0,02 — 10

2,5 10

0,02-10

1 10

0,02-10

5 10

* — индикатор не работает

Таблица 2. Диапазоны измеряемых концентраций фтороводорода (мкг/If).ïðè различных отношениях массы хроматографической бумаги и этанольного раствора 8-оксихинолината алюминия

Масса б маги: масса аство а

1; 20

1: 100

0,02-10

1: 200

0,02-10

1: 40

0,02-10

1:80

0,02 — 10

* —. индикатор не работает

Составитель 8. Рунов

Техред М.Моргентал

Корректор В. Гирняк

Редактор М, Янкович

Заказ 949 Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Формула изобретения

Способ приготовления индикатора фтороводорода, включающий пропитку бумаги раствором 8 оксихинолината, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения 5 диапазона определяемых концентраций фтороводорода до 0.02-10 мкг/л, в качестве бумаги используют хроматографическую бумагу, а в качестве раствора 8-оксихинолината — раствор 8-оксихинолината алюминия с концентрацией 5 10 -2,5 10 М в этаноле, предварительно перегнанном над гидроксидом калия, причем пропитку ведут при массовом соотношении бумаги и раствора

1:(40 — 100).