Способ определения германия в твердых материалах

 

Изобретение относится к способам определения германия в твердых материалах и позволяет повысить чувствительность анализа и селективность определения при определении германия в галлии. Способ включает обработку анализируемого образца концентрированной соляной кислотой при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(), помещение смеси в замкнутую емкость , в которую дополнительно вводят раствор соляной кислоты в количестге, обеспечивающем массовое соотношение образца, соляной кислоты и воды 1:(1,1- 1,7):(11,3-10,6), нагревание емкости до 180- 190°С, выдержку в течение 2 ч, введение в полученный раствор молибдата аммония, аскорбиновой кислоты и хромпиразола, флотацию образовавшегося ионного ассоциата в кислой среде и последующее его фотометрирование. Способ позволяет определять германий в галлии с чувствительностью 10 %. Определению не мешает кремний. 1 табл.

COIO3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я) s G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

C)

О

1 с (Ь (21) 4418897/26 (22) 29.04,88 (46) 23.12.91. Бюл. ¹ 47 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности Тиредмет" (72) Н.А.Грачева, Е.Н.Дорохова, Т.И.Кириллова, В.А.Орлова и Н,В.Шевцова (53) 543,064(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1460701, кл. G 01 N 31/22, 1986. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ

В ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛАХ (57) Изобретение относится к способам определения германия в твердых материалах и позволяет повысить чувствительность анализа и селективность определения при определении германия в галлии, Способ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектрофотометрическим способам определения германия, и может быть использован для аналитического контроля качества высокочистых, в том числе полупроводниковых, материалов на содержание германия.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения германия в галлии.

Пример 1. К 1,0г галлия добавляют 3 см концентрированной соляной кислоты, смесь помещают в фторопластовую оеакционную емкость вместимостью 15 см, емкость коаксиально размещают во второй фторопластовой емкости вместимостью 70 .смз, содержащей 3 см концентрированной з. Ы „, 17ÎÎ466 А1 включает обработку анализируемого образца концентрированной соляной кислотой

I при соотношении твердой и жидкой фаз

1:(3 — 4), помещение смеси в замкнутую емкость, в которую дополнительно вводят рас, твор соляной кислоты в количест е, обеспечивающем массовое соотношение образца, соляной кислоты и воды 1:(1,1—

1,7):(11,3 — 10,6), нагревание емкости до 180190 С, выдержку в течение 2 ч, введение в полученный раствор молибдата аммония, аскорбиновой кислоты и хромпиразола, флотацию образовавшегося ионного ассоциата в кислой среде и последующее его фотометрирование, Способ позволяет определять германий в галлии с чувствительностью10 %. Определению не мешает кремний. 1 табл, соляной кислоты и 9 см воды при массовом соотношении проба: HCI:H20 = 1;1,1;11,3.

Емкость с содержимым закрывают крышкой и выдерживают при 180 С в течение 2 ч после чего охлаждают.

В раствор, находящийся во второй емкости, добавляют 5 см, 13%-ного раствора з парамолибдата аммония, 1 см аскорбиноз вой кислоты и выдерживают 20 мин, Затем к раствору добавляют 5 см 6 M раствора серной кислоты и 1 см 6 ° 10 М раствора

-4 хромпиразола. раствор переносят в целительную воронку вместимостью 100 см, добавляют 5 см смеси толуола и ацетона (1:1) и встряхивают в течение 2 мин. Водную фазУ отделяют, к органической добавляют 5 см ацетона. Измеряют оптическую плотность

1700466 деления германия. Чувствительность способа 10 $ (чувствительность известного способа 10 $). Кроме того, повышается

40 селективность определения германия по отношению к кремнию. т, ч Найдено гер- Принечание нания,нас.ь

Проба: !!С 1: Н, 0

1 1 10 6 185

1. liI>;11 0t 185 (4,220,3). !а (4,2+0,3). !О

Резудьтаты анализа пп,1-3,11 подтверждают селективность

1 1:3,1

2 1:3,5

105

1:4,0

4 1:2,5

5 1:5,0

l:1,7:11,3

1:1,5:11,0

1: 1,5: 11!О (1,711,5) 10

Результаты пп,4,5,9,14, 16 эанивены из-за неполноты выделения

Результаты пп. 6,10,15, 17 завышены из-за частичного хлорирования кренния (8,5зг, 3) 10 (4,2с0>3) ° 10 (4,2+0,3) 10

6 1:3,5

7 1:3,5

8 1!3,5

1:1,8:9,5

1:1>1:11,3

1:1,7:10,6

185 (I,бз1,5) 1О, (8,3т 2,3) > 10 (4,2+0,3) 10 (4,210,3) ° 10 (4,2+0,3) 10 (I,ЬИ,5) 10 (8,7+2,3) ° 10 (1,301>5) 10 (8,5+2,3) ° 10

1 80 !

Z0O

185

1:1.0:11,7

1:1,7:10,0

lt1,5>11,O

1:1,5. 11,0

1:1,5:11,0

1:1>5:11>0

it1,5:11 ° О

1:! ° 5:11 О

1:1,5:11,0

2

7

2

1,5

2,5

9 1:3,5

10 1:3,5

11 1:3,5

12 1:3,5 !

3 1:3,5

14 1:3,5

15 1:3,5

16 1:3,5 !

7 1:3,5

Составитель Т. Жукова

Техред M.Moðãeíòàë Корректор A. Осауленко

Редактор И, Шулла

Заказ 4464 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г; Ужгород, ул.Гагарина, 101 органического раствора при (. = 580 нм в кювете 1 см, >

В образце найдено (4;О+0,5) 10 мас.$ германия (известным способом германий не обнаруживается из-за недостатка чувст- 5 вительности).

Пример 2. Анализ проводят по примеру 1 при соотношении образца и концентрированной соляной кислоты. 1:3,5, при соотношении np068: НС(:Н20 = 1:1,3:11,0. 10 Нагревание проводят при 185 С.

В образце найдено (6,4 0,5). 10з мас.0/ германия, известным способом обна,ружено (5,9 + 0,5) ° 10 мас.о)ь (введено

4) „0-з 15

Пример 3. Анализ проводят по при меру 1 при соотношении образца и концентрированной соляной кислоты 1:4, при

MBccQBoM соотношении проба: HCI:НгО =

1:1,7:10,6. Нагревание проводят при 190 С, 20

В образце найдено (1,2 0,2) 10 ямас.Я,,германия, Известным способом обнару-! жить не удается из-за недостатка чувстви,, тельности.

В таблице представлены результаты on- 25 ределения германия в галлии в зависимости

:от предлагаемых параметров.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность опреФормула изобретения

Способ определения германия в твердых материалах, включающий переведение анализируемого образца в раствор путем обработки соляной кислотой при нагревании, введение в полученный раствор молибдата аммония, аскорбиновой кислоты и хромпиразола, флотацию образовавшегося ионного ассоциата в кислой среде и последующее его фотометрирование, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения германия в галлии, для обработки используют концентрированную соляную кислоту при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(3 — 4), полученную смесь помещают в замкнутую емкость, в которую дополнительно вводят раствор соляной кислоты в количестве, обеспечивающем массовое соотношение образца, соляной кислоты и воды 1:(1,1 — 1,7):(11,3-10,6), емкость нагреваютдо180-190 С: и выдерживают в течение

2 ч.