Способ определения суммарной массовой доли тяжелых металлов в вытяжках из упаковочных материалов

 

Изобретение относится к молочной промышленности и может быть использовано для санитарнотигиеничес - кой экспертизы упаковочных материалов . Целью изобретения является расширение функциональных возможное-, тей за счет изменения номенклатуры определяемых металлов, повышение точности и сокращение времени. Для осуществления способа в раствор минерализата вытяжки из упаковочных Материалов добавляют ацетатный буфер, устанавливая при этом рН раствора на уровне 6,3-6,5, затем добавляют раствор диэтилдитиокарбонйта кэтрия в качестве комплексообразователя. Образующиеся комплексы экстрагируют четыреххлористым углеродом и измеряют в экстракте оптическую плотность на длинах волн и 515+5 нм. 3 табл.

ÄÄSUÄÄ 1707526 А 1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (q1yq С 01 Н 31/2? .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ят г ° ii

1 у

6 " :1

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУД АРСТЮЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ОРИ ГКНТ СССР (21) 4774969/13 (22) 28.12.89 (46) ?3.01 92. Бюл. М 3 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт молочной промышленности (7?) Е.А. Фетисов, Л. Г. Сочнева и О.Б. Федотова (53) 621.798.? (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР и 1430887, кл. С "1 N . ;/2."., 1986. (54) СПССОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОЙ

МАССОВОЙ ДОЛИ ТЯЖЕЛЬИ МЕТАЛЛОВ В, ВЫТЯЖКАХ ИЗ УПАКОВОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к молочной промышленности и может быть использовано для санитарно-гигиеничес—

Изобретение относится к молочной промышленности и может быть использовано для санитарно-гигиенической ,экспертизы упаковочных материалов.

Цель изобретения — расширение функциональных возможностей за счет изменения номенклатуры, определяемых металлов, повышение точности и сокращение времени.

Для осуществления данного способа в раствор минерализата вытяжки из упаковочных материалов добавляют ацетатный буфер,. устанавливая рН раствора на уровне 6,3-6,5, затем в качестве комплексг>обр эователя добавляют раствор диэтилдитиокарбамата натрия, образующиеся комплексы экстрагируют четыреххлористым углеродом и измеряют в экстракте оптическую ° плотность на длинах волн 287 2 и

2 кой экспертизы упаковочных материалов. Целью изобретения является расширен ие функциональных воэможностей за счет изменения номенклатуры определяемых металлов, повышен ие точносги и сокращение времени. Для осуществлен ия способа в ра ст вор минералиэата вытяжки из упаковочных материалов добавляют ацетатный буфер, устанавливая при этом рН раствора на уровне 6,3-6,5, затем добавляют Раствор диэтилдитиокарбоната натрия в качестве комплексообра зов-.òeëÿ. Образующиеся комплексы экстрагируют четыреххлористым углеродом и измеряют в экстракте оптическую плотность на длинах волн 28742 и 515 5 нм. 3 табл.

515 5 нм. По величинам оптической плотности на этих длинах волн определяют суммарную массовую долю тяжелых металлов.

Вытяжку из упаковочного материала получают в соответствии с инст рукцией по санитарно-химическому йсследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для кон,такта с пищевыми продуктами. Продол жительность контакта упаковки с мо1

I дельным раствором (дистиллированной водой) 1,3 и 10 сут. Затем 100 г модельного раствора помещают в кварцевый тигель, выпаривают досуха на плитке и помещают в муфельную печь до полного озоления. Золу растворяют ,в 5 см> концентрированной соляной кислоты, количественно переносят в

f

1707526

4 мерную колбу вместимостью 50 смэ и доводят водой до йетки.

Для более полного извлечения металлов иэ исследуемого раствора рН минерализата вытяжки устанавливают на уровне 6,3-6,5 путем добавления к ней ацетатного буфера (pH 7,5-7,7)., 18лияние рН анализируемого раствора на оптическую плотность экстрактов да" 10 но в табл.l..

Из данных табл.1 видно, что при рН а 6,3 имеет Место неполная экстракция железа, цинка, свинца, олова, мышьяка, кадмия и марганца, а при рН) 6,5 - никеля и хрома.

В качестве комплексообразователя используют раствор диэтилдитиокарбамата натрия с концентрацией 1 г/л.

Образующиеся комплексы экстрагируют четыреххлористыи углеродом. Из исследуемого образца выделяются следующие элементы: медь, железо, цинк, свинец, олово, мышьяк, кадмий, ни- . 25 кель, марганец, кобальт, хром. Затеи измеряют оптическую плотность на дли" не волны 29712 нм в кювете длиной 1 мм. В табл.2 приведены значения оп тических плотностей экстрактов ди.этилдитиокарбаматов различных металлов, соответствующих их концентрации в пробе, равной 1 мкг/мл. Данные табл.1 показывают, что в . выбранном диапазоне длин волн (287

35 42 нм) оптические плотности различаются не более, чем на 5Ф относительных, что вполне допустимо, так как находится в пределах случайной погрешности измерения. За пределами этого диапазона. величины изменяются весьма резко, а главное, по-разному для различных элементов. Последнее не позволяет использовать данные, полученные эа пределами диапазона 287+2 нм для вычисления суммарной массовой до" ли элементов.

В ряде случаев, например, при анализе модельных жидкостей, имевших крнтакт с жестью, измерение массовой

50 доли железа, входящего в состав суммарного количества микроэлементов,, нежелательно, так как содержание же1 леэа санитарно-гигиеническими нормали не лимитируется. Поправку на со55 держание железа в суммарном количестве микроэлементов вносят измерением оптической пло=.ности раствора на длине волны 514 5 нм в кювете длиной

10 мм, на этой длине волны поглощает" ся диэтилдитиокарбаматом натрия только железо. Данные по оптическим свой-, ствам диэтилдитиокарбамата железа приведены в табл.3 °

Из данных, приведенных в табл.2, видно, что соотношение оптических плотностей экстрактов ДДК железа на длинах волн 514 и 287 нм равно 13,2 °

Поправку на содержание железа вносят умножением оптической плотности, измеренной при длине волны 514/5 нм, на 13,2 и вычитанием полученной величины из оптической плотности, изме ренной при длине волны 28742 нм.

Пример. В банку из хромированной жести с полиэтиленовым покрытием помещают 250 смз дистиллированной воды (так называемая модельная смесь) к выдерживают 10 сут, 100 смз модельной смеси выпаривают на кипящей водяной бане, растворяют осадок в

10 смз 6 н. соляной кислоты и переносят раствор в мерную колбу на

100 смз . Затем в делительную воронку вносят 40 смз насыщенного ацетатного буфера (рН 7,5-7,7), 2П смз исследуемогг раствора (рН смеси 6,3-6,5), 20 ск д ;".тилдитиокарбамата натрия и 5 смз четыреххлористого углерода, энергично встряхивают 5-10 раз и сливают неводную часть через смоченный четыреххлористым углеродом Фильтр в пробирку с делениями. Экстракцию проводят еще 2 раза, используя по

5 смэ четыреххлористого углерода.

Доводят содержимое пробирки до

15 смз экстрагентом и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 287 2 нм в кювете 1 мм против контрольного образца.

Контрольный образец готовят так же, как и опытный, используя вместо исследуемого раствора 18 смэ дистилированной воды и 2 смз 6 н .соляной кислоты.

Оптическая плотность экстракта равна 1,734. Это значит, что суммарная масса микроэлементов в пробе равна 1,734 мкг. Среди этих микроэлементов присутствует железо, массовая доля которого санитарно-гигиенически" ми нормами не лимитируется, поэтому необходимо внести поправку на содержание железа. Для этого измеряют оптическую плотность экстракта при

Таблица!

Оптическая плотность экстракта, ед. оптической плотности", при рН

Элемент

1,03

0,90

0,72

0,60

0,47

0.63

0i20

1,01

0,82

1,02

0,99

Медь

1,03

1,0)

1,04

0>99

1,00

0,99

0,98

1,01

1,03

1,01

1,04

1,С3

1,01

1,04

1,03 аелезо

1101

1,С4

Цинк

Свинец

Олово

Мьпаьяк

Кадиий

Никель

Марганец

Кобальт

0,99

0,99

1,00 . 0,99

0,98

1,01

1,03

1,02

0,99

0,99

1,00

0,99

О 98

0 36

1903

1,02

0,75

1,00

0,99

0,98

1,01

1,03

1,03

1,02

1,02

Хром

0 ° 99

0,99 к

Концентрация элемента в пробе 1 икг/ил, длина волну

287 ни, погрешность измерения 0,05 ед.рН, 5 17075 длине волны 514<5 нм в кювете с рабочей длиной 10 им. Получают оптическую плотность 0,068. Суммарная масса токсичных микроэлементов, таким образом, равна 1,734-13,2 0,069 =

5 0,823 мкг, а массовая доля - 0,823:

?0 = 0,04 мкг/см, что вполне допустимо. Чувствительность анализа составляет 0,05 икг/смз вытяжки по каждому элементу. При использовании кювет длиной 10 и 100 мм соответственно чувствительность повышается до

0,005 мкг/сиз. Иныии словаки, чувствительность предлагаемого способа вы- 5 ше, чем у прототипа, минимум в 60 раз, максимум - в 600 раз. При отсутствии в вытяжке железа поправку на его содержание можно не вводить, а измерение оптической плотности при дли-, не волны 2872 нм проводить в кювете длиной 100 мм. Чувствительность ана— лиза в этом случае будет равна

0,0005 мкг/смз, т.е . в 6000 раз выше, чем в известном способе. 25

Общее время измерения, исключая вреия на минерализацию, составляет

15 мин против 30 иин по прототипу.

Отсутствие процесса повторной экстракции упрощает процесс измерения.

Дополнительно измеряются массовые доли олова, мышьяка, хрома, которые могут присутствовать в вытяжках из луженой или хромированной жестяной упаковки и не измеряются массовые.

35 долм железа, серебра, молибдена, ва" надня, висмута и сурьмы, не лимитируемые санитарно-ги гиеническими нормами.

Формула и эобре те н ия

Способ опрецеления суммарной массовой цолр тяжелых металлов в вь.тяжках из . упаковочных ма териалов, включающий от бор пробы, ее озоление, растворение золы в минеральной кислоте, разбавление этого раствора дистиллированной водой, внесение в полученный раствор иннерализата ацетатного буфера и комплексообразователя, экстракцию образовавшегося комплекса органическим растворителем, измерение оптической плотности и определение суимарной массовой доли тяжелых металлов по величине оптической плотности, отличающийся тем, что, с.целью расширения функциональных . возможностей за счет изменения номенклатуры определяемых металлов, повы шения точности и сокращения времени, в растворе иинерализата устанав.",нвают рН ь,3-6,5 путеи добавления аце- тногс буфера в качестве комплексообразователя используют диэтилдитнокар. бамат натрия, в качестве органического растворителя - четыреххлористый, углерод, а оптическую плотность измеряют на длинах волн 28712 и 514 5 ни.

1707526

Таблица 2

Элемент

Оптическая плотность экстрактов, ед. оптической плотности, при длине волн, нм

285 287

290

284 289

Иедь Железо

Цинк

Хром.

Табли ца 3.Оптическая плотность экстракта

ДДК железа,. ед. оптической плотности

Длина волны, нм

5fl8

509

514

519

520

0,0700

O,0758

0,0765

0,0760

0,0720. Кювета длиной 10 мм, концентрация железа в пробе 10 мкг/мл, данные подсчитаны на концентрацию 1 мкг/мл. чз. Составитель И. Пинуев

Темред Л.Сердюкова

Корректор М.Самборская

Редактор Н. Лазаренко

/. .1аказ 263

Тираж

Подписное комите-а по изобретенили и открытияи при ГКНТ СССР

Москва, Ы-35, Раушская наб., д. Ч/5

5" 1ИПИ Государственного

113035, Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина,101 г

Свинец

Олово

Иышьяк

Кадмий

Никель

Иарганец

Кобальт

0,&9

0,85

0,82

0,82

0,98 о,97

0,95 0, 72 (1,78

0,97

0 94

1, 01, 0,99

0 99

0,97

1,00

0,98

0,96

0 97

0,99

1,01

0 96

1,03

1,01, 1,04

0,99

1,00

0,99

0,98

1,01

1,03

1,02

0,99

1,00

0,98

1,00

0,95

1,00

0,97

0,96

0,96

0,98 1,00

0,96

0 90

0,88

0,85

0,80 ,1,00

0 95

0,92

0,76

0,80

0.95

0 94