Способ разделения смеси метанол - этилацетат - толуол - вода - нелетучие примеси

 

Изобретение касается производства цефалотина, в частности разделения многокомпонентной смеси метанол-этилацетаттолуол-нелетучие примеси, полученной в указанном производстве. Цель - снижение расхода воды, уменьшение количества сточных вод и увеличение степени извлечения толуола. Разделение ведут с использованием многоступенчатой ректификации и экстракции в присутствии воды. Для этого из исходной смеси ректификацией выделяют азеотроп метанола сэтилацетатом и кубового продукта - этилацетата, толуола воды и нелетучих примесей. Дистиллат экстрагируют в присутствии циркулирующих толуола и воды при массовом соотношении 1:(0,9-1.4) с возвратом органического слоя в начало процесса (ректификацию). Кубовый продукт ректифицируют с выделением азеотропа этилацетата и воды и дальнейшим разделением на влажный этилацетат, возвращаемый на орошение колонны, и водную фазу, перерабатываемую вместе с водным слоем после экстракции. Регенерированный оезводный этилацетат выводят из системы. Кубовый продукт, содержащий толуол и нелетучие примеси ректифицируют в присутствии воды при массовом соотношении ее к толуолу (0.2-0.3):1 с выделением гетероазетрона толуол-вода, который разделяют и ректифицируют толуольный слой с направлением части выделенного толуола на экстракцию и другой части для вывода из системы. Водный слой после экстракции также ректифицируют с выделением воды и безводной фракции этилацетата и метанола . Воду возвращают в рецикл на экстракцию , а безводную фракцию снова ректифицируют с выделением азеотропа метанола-этилацетата и метанола-регенератора , выводимого из системы. Способ позволяет сократить расход технологической воды на 100 кг исходной смеси в 43-48 раз, количество сточных вод в 18,8 раз и практически полностью извлечь толуол. 2 ил., 16 табл. ро С XI со со со 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4794708/04 (22) 23.02,90 (46) 15.05,92, Бюл, N 18 (71) Государственный проектный научно-исследовательский институт медицинской промышленности и Московский институт тонкой химической технологии им.M.Â,Ëîмоносова (72) B.Н.Кива, В.M. Руденко, С,А, Голодко, О.B.Ãîðáà÷åâà, С.И.Сизова и В.С,Тимофеев (53) 66.066 (088,8) (56) Коган B,Á. Азеотропная и экстрактивная ректификация. Л.:Химия, 1971-432 с, Проект Гипрониимедпрома N 926/42206. Курганский комбинат, медицинских препаратов и изделий "Синтез". Расширение комбината с организацией производства цефалотина", М,, 1988 г. Т.X.I,ÏÇ, Материальный баланс и описание процесса регенерации растворителей. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ МЕТАНОЛЛ-ЭТИЛАЦЕТАТ-ТОЛУОЛ-B ОДА-Н ЕЛ ЕТУЧИЕ ПРИМЕСИ (57) Изобретение касается производства цефалотина, в частности разделения многокомпонентной смеси метанол-этилацетаттолуол-нелетучие примеси, полученной в указанном производстве. Цель — снижение расхода воды, уменьшение количества сточных вод и увеличение степени извлечения толуола. Разделение ведут с использованием многоступенчатой ректификации и экстракции в присутствии воды. Для этого из исходной смеси ректификацией выделяют

Изобретение относится к химической технологии, а именно к разделению многокомпонентной смеси метанол — этилацетаттолуол — нелетучие примеси. полученной в

„„SU ÄÄ 1733434 А1 гя >5 С 07 С 27/26, 27/28, 27/34 азеотроп метанола с этилацетатом и кубового продукта — этилацетата, толуола воды и нелетучих примесей. Дистиллат экстрагируют в присутствии циркулирующих толуола и воды при массовом соотношении 1:(0,9 — 1,4) с возвратом органического слоя в начало процесса (ректификацию). Кубовый продукт ректифицируют с выделением азеотропа этилацетата и воды и дальнейшим разделением на влажный этилацетат, возвращаемый на орошение колонны, и водную фазу, перерабатываемую вместе с водным слоем после экстракции, Регенерированныи оезводный этилацетат выводят из системы. Кубовый продукт. содержащий толуол и нелетучие примеси ректифицируют B присутствии воды при массовом соотношении ее к толуолу (0.2 — 0.3):1 с выделением гетероазетрона толуол — вода, который разделяют и ректифицируют толуольный слой с направ. лением части выделенного толуола на экстракцию и другой части для вывода из системы. Водный слой после экстракции также ректифицируют с выделением воды и безводной фракции этилацетата и метанола. Воду возвращают в рецикл на экстракцию, а безводную фракцию снова ректифицируют с выделением азеотропа метанола — этилацетата и метанола — регенератора, выводимого из системы. Способ позволяет сократить расход технологической воды на 100 кг исходной смеси в 43-48 раз, количество сточных вод в 18,8 раз и практически полностью извлечь толуол. 2 ил., 16 табл. производстве цефалотина, с использованием сочетания многоступенчатой ректификации и экстракции, и может быть использовано в медицинской промышленности, 1733434

10

30

50

Известен способ разделения смесей, содержащих близкокипящие спирты и сложные эфиры, методом экстрактивной ректификации, при котором получают в дистилляте спирт, а в кубе — смесь агента и сложного эфира. Разделение таких смесей осложняется существованием азеотропов между компонентами. Недостатком указанного способа являются высокие энергетические затраты, Они обусловлены использованием BciloMofàòenüíoão,öoðoãîстоящего экстрагента (N.N-диметилформамида, целлозольва, этиленгликоля), Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ разделения смеси метанол-этилацетат — толуол — вода — нелетучие примеси, включающий экстракцию в присутствии воды с получением водного слоя, обогащенного метанолом, и органического слоя. обогащенного этилацетатом и толуолом, выделение на одной из ступеней многосту пенчатой ректификации в дистилл я те азеотро и а мета н ол — этила цетат. толуоп, воду и нелетучие примеси, подачу выделенного азеотропа метанол — этилацетат на экстракцию, ректификацию водного слоя экстракции с выделением в дистилляте фракции, содержащей метанол. этилацетат и воду, выделение из полученного дистиллята ректификацией метанола, ректификацию фракции. содержащей этилацетат, толуол, воду и нелетучие примеси с выделением в дистилляте водного этилацетата, последующую ректификацию полученного кубового продукта с выделением в дистилляте регенерированного этилацетата и в кубовом продукте фракции. содержащей толуол и нелетучие примеси, последующую ректификацию указанной фракции для отделения толуола от нелетучих примесей. Согласно этому способу на первой стадии проводится экстракция метанола из исходной смеси технологической водой с образованием верхнего органического слоя и нижнего водного слоя. При переработке органического слоя последовательно отгоняется азеотроп 1 метанол-этилацетат, возвращаемый на экстракцию, азеотроп П этилацетат — вода, который расслаивается на регенерированный влажный этилацетат и водный слой, объединенный с нижним водным слоем, полученным на первой стадии, регенерированный обезвоженный этилацетат; регенерируемый толуол: кубовый остаток, включающий толуол и нелетучие примеси, направляется на сжигание. При переработке водного слоя проводится отгонка водной фракции метанола и этилацетата от кубового остатка, содержащего воду и нелетучие примеси, Кубовый остаток после трехкратного разбавления сливают в канализацию, Отгон подается на дальнейшую ректификацию, где последовательно отгоняется азеотроп метанол-этилацетат, возвращаемый на экстракцию, и метанол регенерат, оставшаяся вода сливается в канализацию.

Известный способ позволяет выделить из смеси метанол, этилацетат и толуол требуемого качества при высоком коэффициенте извлечения метанола и этилацетата.

Недостатком известного способа являются большой расход технологической воды на экстракцию, большое количество образующихся сточных вод, низкий коэффициент извлечения толуола, Причина первых двух недостатков в том, что при подаче на экстракцию всей исходной смеси необходимо большое количество экстрагента (воды), причем в водном слое после экстракции будут содержаться гидрофильные нелетучие примеси, вследствие чего вода после отгонки метанола и этилацетата из водного слоя не может быть возвращена в рецикл на экстракцию и должна быть выведена из системы в стоки, а на экстракцию должна подаваться свежая технологическая вода, Причина низкого коэффициента извлечения толуола в том, что для нормальной работы кипятильника и слива кубового остатка при отгонке толуола приходится оставлять в кубе вместе с нелетучими примесями часть толуола для создания жидкой фазы, Целью изобретения является снижение расхода воды, уменьшение количества сточных вод и увеличение степени извлечения толуола.

Поставленная цель достигается описываемым способом.

Исходная смесь подвергается предварительному разделению в реактификационной колонне на дистиллят: азеотроп метанол — этилацетат и кубовый продукт, Дистиллят подвергается экстракции в присутствии циркулирующих воды и толуола при соотношении воды — толуол (0,9 — 1,4):1 по массе, органический слой после экстракции возвращается на стадию предварительной ректификации, Кубовый продукт со стадии предварительной ректификации направляется на дальнейшую ректификацию, где последовательно отгоняются фракция азеотропа этила цетат — вода, которая делится расслаиванием на влажный этилацетат, возвращаемый на орошение колонны и водный

1733434 лирующей, а не свежей водой, сократить 25

35

50 слой, перерабатываемый вместе с водным слоем после экстракции, регенерированный безводный этилацетат, выводимый из системы; толуол регенерат, часть которого подается в рецикл на экстракцию, а другая часть выводится из системы, Отгонка толуола от нелетучих примесей проводится при добавлении воды в соотношении вода и толуол (0,2 — 0,3):1 по массе.

При переработке водного слоя сначала проводится отгонка безводной фракции этилацетата и метанола от воды, возвращаемой в рецикл на экстракцию, отгон поступает на дальнейшую ректификацию, где фракция азеотропа метанол — этилацетат, возвращаемая на экстракцию, отгоняется от метанола регенерата, выводимого из системы.

Такое выполнение способа позволяет подать на экстракцию только часть исходной смеси без избытка этилацетата по отношению к азеотропному составу, причем на содержащую нелетучие примеси, что дает возможность проводить экстракцию циркурасход технологической воды и уменьшить количество сточных вод.

Однако, экстракция метанола из смеси азеотропного состава была бы неэффективной из-за гомогенизирующего воздействия метанола при высоких содержаниях его в поступающей на экстракцию смеси, что предотвращается проведением экстракции в присутствии циркулирующегоо толуола при соотношении вода:толуол (0,9-1,4);1 по массе. Подача технологической воды на стадии отгонки толуола в соотношении вода и толуол (0,2-0,3):1 позволяет создать в кубе колонны при отгонке толуола жидкую фазу и полностью отогнать толуол от воды с нелетучими примесями, Расход технологической воды и количество сточных вод при этом намного меньше чем при экстракции исходной смеси свежей водой.

На фиг, 1 изображена принципиальная схема заявленного решения; на фиг, 2— прототипа, Пример 1. Процесс регенерации смеси метанол — этилацетат — толуол — вода— нелетучие.примеси состоит из семи стадий.

Первая стадия — "предварительная ректификация 1" — выделение метанола из исходной смеси в виде фракции азеотропа метанол — этилацетат, В куб ректификационной колонны предварительной ректификации, работающей при атмосферном давлении, оборудованной "головным резервуаром" (3), эффективность 10 теоретических тарелок подается исходная смесь в количестве 100 кг состава, мас.%: метанол

7,5; этилацетат 84,4; вода 2,0; толуол 4,2; нелетучие примеси 1,9, и туда же подается органический слой экстрактора в количестве 31,65 кг состава, мас,%: метанол 4,72; этилацетат 35,39; вода 0,63; толуола — 59,06, После достижения стационарного состояния при кратности циркуляции первой стадии 1,0 и температуре верха колонн 62,5 С, при полном орошении отбирают дистиллят в количестве 20,4 кг состава, мас.%: метанол

44,12; этилацетат 54,90; вода 0,98, и направляют на вторую стадию "экстракцию", Туда же в экстрактор поступает циркулирующая вода в количестве 17,3 кг и циркулирующий толуол в количестве 18,75 кг при соотношении и толуол равном 17,3;18,75=0,9:1 (no массе), Кубовый продукт первой стадии— смесь в количестве 111,25 кг состава, мас,%: этилацетат 75,87; вода 1,80; толуол 20,63; нелетучие примеси 1,70.

На третьей стадии процесса — "ректификации П" обезвоживается на ректификационной колонне кубовый продукт стадии

"предварительной ректификации 1", После достижения стационарного состояния при кратности циркуляции 1,5 и температуре верха 70,5 С и полном орошении отбирается фракция гетероазеотропа вода — этилацетат, которая делится расслаиванием на влажный этилацетат, возвращаемый на орошение колонны, и водный слой в количестве 2,0 кг, перерабатываемый на стадии шесть — "ректификация V", Кубовый продукт стадии "ректификация П" — смесь в количестве 109,25 кг состава, мас,%: этилацетат

77,25; толуол 21,01; нелетучие примеси

1,74.

На четвертой стадии процесса — "ректификация Ш" — подвергается разделению кубовый продукт стадии "ректификация ll" на колонне, работающей при атмосферном давлении, оборудованной "головным резервуаром" и эффективностью 10 теоретических тарелок, После достижения стационарного состояния при кратности циркуляции 1,5 и при температуре верха

72 С отбирается этилацетат в количестве

84,4 кг, Кубовый продукт — смесь в количестве 24,85 кг, мас,%: толуол 92,35; нелетучие примеси — 7,65.

На пятой стадии процесса — "ректификация И" — подвергается разделению кубоBblA продукт стадии "ректификация Ш", проводится отделение толуола от нелетучих примесей при добавлении воды в количестве 2,59 кг и в соотношении вода и толуол

4,59:22,95=0,2;1 (по массе), поступающей со стадии "Ректификация V", на ректификационной колонне, рабочающей при полном орошении водным слоем. После достиже1733434

10

20 ния стационарного состояния при кратности циркуляции 10 и температуре верха колонны 93 С собирается фракция гетероазеотроп вода-толуол, который делится расслаиванием на водный слой в количестве

4,59 кг, возвращаемый на орошение и толуол в количестве 22,95 кг, Часть толуола в количестве 18,75 кг подается в рецикл на стадию "экстракция". Кубовый остаток стадии "ректификация И" в количестве 6,49 кг состава, мас, ; вода 70,72; нелетучие примеси 29,28, поступает на сжигание.

На шестой стадии процесса — "ректификация V" — обезвоживаются два потока: первый поток — водный слой экстрактора в количестве 26,10 кг состава, мас, : метанол

31,42; этилацетат 3,07; вода 65,52, и второй поток — водный слой дистиллята после стадии "ректификация П" в количестве 2,0 кг и состава, мас,ь: вода 100,00, на ректификационной колонне, работающей при атмосферном давлении, оборудованной

"головным резервуаром", эффективностью

20 теоретических тарелок. После достижения стационарного состояния при кратности циркуляции 1,5 и температуре верха

64 С и полном орошении отбирают дистиллят в количестве 9,1 кг состава, мас. : метанол 90,11, этилацетат 8,79; вода 1,10, Кубовый продукт шестой стадии — вода в количестве 17,0 кг. Часть воды в количестве

4,59 кг поступает на стадию "ректификация

IV", другая часть воды в количестве 14,41 кг рецикловая.

На седьмой стадии процесса — "ректификация И" — подвергается разделению дистиллятный продукт стадии "ректификация

V" на ректификационной колонне. После достижения стационарного состояния при кратности циркуляции 3,0 и температуре верха 62,5 С и полном орошении отбирается фракция азеотропа метанол — этилацетат— вода в количестве 1,6 кг состава, мас, : метанол 43,75; этилацетат 50,00; вода 6,25, которая подается.в рецикл на стадию "экстракция", а при температуре куба 64,5 С отбирается метанол в количестве 7,5 кг, В табл. 1 представлены исходный состав смеси метанол — этилацетат — толуол — вода — нелетучие примеси, Данные по материальному балансу стадий процесса разделения 1 — 7 представлены в табл. 2 — 8.

Пример 2, Аппаратурное оформление и условия, как в примере 1, за исключением того, что экстракция азеотропа метанолэтилацетат проводится циркулирующей водой в присутствии циркулирующего агента при соотношении вода и толуол 1,4:1 (по массе) и отгон толуола от нелетучих приме25

55 сей проводится при добавлении воды в количестве 3,01 кг и в соотношении вода и толуол 0,3:1 (по массе). Данные по материальному балансу стадий процесса разделения 1 — 6 представлены в табл. 9 — 14. Данные по материальному балансу стадии "экстракция" приведены в табл. 15, Выполнение способа разделения смеси метанол — этилацетат — толуол-вода †нелетуч примеси согласно описываемому изобретению позволяет снизить расход технологической воды, уменьшить количество образующихся сточных вод и увеличить коэффициент извлечения толуола.

Эффективность предлагаемого способа разделения многокомпонентных смесей по сравнению с разделением аналогичной смеси при производстве цефалотина известным способом приводится в табл. 16.

Формула изобретения

Способ разделения смеси метанол — этилацетат — толуол — вода — нелетучие примеси, включающий экстракцию в присутствии воды с получением водного слоя, обогащенного метанолом, и органического слоя, обогащенного зтилацетатом и толуолом, выделение на одной из ступеней многоступенчатой ректификации в дистилляте азеотропа метанол — этилацетат и в кубовом продукте фракции, содержащей этилацетат, толуол, воду и нелетучие примеси, подачу выделенного азеотропа метанол — этилацетат на зкстракцию, ректификацию водного слоя экстракции с выделением в дистилляте фракции, содержащей метанол, этилацетат и воду, выделение из полученного дистиллята ректификацией метанола, ректификацию фракции, содержащей этилацетат, толуол, воду и нелетучие примеси, с выделением в дистилляте водного этилацетата, последующую ректификацию полученного кубового продукта с выделением в дистилляте регенерированного этилацетата и в кубовом продукте фракции, содержащей толуол и нелетучие примеси, последующую ректификацию указанной фракции для отделения толуола от нелетучих примесей, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью снижения расхода воды, уменьшения количества сточных вод и увеличении степени извлечения толуола, аэеотроп метанол — этилацетат выделяют путем предварительной ректификации исходной смеси, при этом в кубовом продукте отделяют фракцию, содержащую этилацетат; толуол, воду и нелетучие примеси, экстракцию ведут при добавлении к воде толуола из расчета массового соотношения вода:толуол (0,9 — 1,4);1, выделенный при экстракции органический слой подают на ста10

1733434

Таблица 1

Исходный состав смеси метанол-этилацетат-толуол-вода-нелетучие примеси ица 2

Та

Материальный баланс стадии I — "предварительная ректификация 1"

Температура верха 62,5 С, температура, куба 82,5 С

Число теоретических тарелок 10

Флегмовое число бесконечность

Кратность циркуляции 1,0

Таблица 3

Материальный баланс стадии 3 — "ректификация II"

Температура верха 70,5 С, температура куба 110 С

Число теоретических тарелок 10

Флегмовое число бесконечность

Кратность циркуляции 1,5

15 дию предварительной ректификации, ректификацию фракции, содержащей толуол и нелетучие примеси, ведут в присутствии воды при массовом соотношении вода:толуол (0,2 — 0,3):1 с выделением в дистилляте гетероазеотропа толуол — вода, который подвергают расслаиванию с последующей ректификацией толуольного слоя и подачей части выделенного при этом толуола на стадию экстракции, причем на стадиях экстракции и ректификации фракции, содержащей

5 толуол и нелетучие примеси, используют воду, выделенную при ректификации водного слоя, 12

1733434

Таблица 4

Таблица 5

П р и м е ч а н и е . Кубовая вода стадии 6 это 2,0 к подпитка.

Таблица 6

Технические параметры

;! Ko, н

Материальный баланс стадии 4 — "ректификация I! Г

Технологические Температура верха колонны 72 С, температура куба 112 С параметры Число теоретических тарелок 10

Флегмовое число бесконечность

Кратность циркуляции 1,5

Загрузка в куб колонны

Материальный баланс стадии 4 — "ректификация IV"

Технологические Температура верха колонны 93 С, температура куба 100 С параметры Число теоретических тарелок 10

Кратность циркуляции 1, Полное орошение водным слоем

Загрузка в куб колонны

Материальный баланс стадии 6 — "ректификация V"

Температура верха колонны 64 С, температура куба 100 С

Число теоретических тарелок 20

Флегмовое число бесконечность

Кратность циркуляции 1,5

Загрузка в куб колонны

1733434

Таблица 7

Материальный баланс стадии 7 — иректификация И"

Температура верха колонны 62,5 С, температура куба 64,5 С

Число теоретических тарелок 20

Флегмовое число бесконечность

Кратность циркуляции 1,5

Загрузка в куб колонны

Технические параметры

Т а бл и ц а 8

Иатериаленый баланс стадии нэкстракциян

Текнологичес" кие параметры

Температура - 40 С

Давление - атмосФерное

Время расслаивания смеси — 1 ц

Компоненты. Загрузка

Водный слой Органич.слой

Толуол рециркуляр (дистиллат

"т 5) Дистиллят стадии Т

Д т стадии 7

Вода технолоЗагрузка стадии 6

Загрузка стадии 1 гич.+рециркулят куба 6

> мас.а кг мас А кг мас,4 кг мас.C кг кг нас. б

Иетанол

Этилацетат

Вода

44,12 0,7 43,75

54,90 0,8 50,00

0,98 0,1 6,25

9,0

8,2 31 42

0,8 3,07

100 17,1 65 52

1,5 4,7

11,2

11,2 35,4

С,2 0,6

0>2

2>59+

14,41=

17,00

100

Толуол

О 0

О 0 1575

О С

18,75 59,3

20,4 10С,О 1,6 100,0 18,75 100,0 17,00 100 26,1 100 31,65 !00 0

1733434

15

Таблица 10

Материальный баланс стадии 3 — "ректификация II"

Технологические Температура верха колонны 70,5 С, температура куба 110 С параметры Число теоретических тарелок 10

Флегмовое число бесконечность

Кратность циркуляции 1,5

Загрузка в куб колонны

Таблица 11

Материальный баланс стадии 4 — "ректификация III"

Технологические Температура верха колонны 72 С, температура куба 112 C параметры Число теоретических тарелок 10

Флегмовое число бесконечность

Кратность циркуляции 1,5

Загрузка в куб колонны

Пример 2

Материальный

Технологические параметры

Таблица 9 баланс стадии 1 — "предварительная ректификация Г

Температура верха колонны 62,5ОС, температура куба 82,5 С

Число теоретических тарелок 10

Флегмовое число бесконечность

Кратность циркуляции 1,0

Загрузка в куб колонны

1733434

Таблица 12

Материальный баланс стадии 5 — "ректификация IV"

Технологические Температура верха колонны 93 С, температура куба 100 С параметры Число теоретических тарелок 10

Кратность циркуляции 1, полное орошение водным слоем

Загрузка в куб колонны

П р и м е ч а н и е, Кубовая вода стадии 6 это 2 кг воды из исход вода — подпитка, Таблица 13

Материальный баланс стадии 6 — "ректификация V"

Технологические Темпера ура верха колонны 62,5 С, температура куба 100 С параметры Число теоретических тарелок 20

Флегмовое число бесконечность

Кратность циркуляции 1,5

Загрузка в куб колонны

Та блица 14

Материальный баланс стадии 7 — "ректификация И

Технологические Температура верха колонны 62,5 С, температура куба 100 С параметры Число теоретических тарелок 20

Флегмовое число бесконечность

Кратность циркуляции 1,5

Загрузка в куб колонны

20

1

1

1

)Х 1 о с о

Р I

S

f0 I ! а. I о

331 о

СЬ

С)3

С3

3 3 а

CV с) 1

3

)S о

v 1

)S 1

2i I

1 о

fY)

1

I

1

I

1

I

I

I

I !

1

I

1

I

l

14 .Щ. f о м м

С3 L0 со о

Ю

t3

S м

Щ а

1v х

С0

СГ\

+ 33 \ D

О о м л м+I I

1 00 1

I I

1. Щ I

1 Я 1

1 1

1 1

1 1

1 I

1 С I

I Y I !

S

С

f0

1 If33 V а 1сс С с с о > о)хv с аs

OX<

v

S с с

f0 о

I

I

1

I

I

f0 I

Н I

О) 1 а I

1

С0 1

3

I

1

I

1 !

I

l !

1 !

))

Х

4) с

f0

Е а

f3I

Щ

СС) .D л о м о

34 л сэ о о

1

b9

I о

I 30

I

I

1

1 И

1 Y

f0

1и

3 3

0 ) .0

--0 LA

If0

I сS

I- S

v s

S tt с

СЧ

33 ) 34

1

1 !

1

1

4)

I Iх

1 03

1 Z о с

1 Е о

I

I

I ! о

3 03 г !

I L о с о

S х

1 133

1 !в

I

1

1

1

l

I

1 !

I

I !

Б

С1 г

f33

Cl.

f0 с

3Щ

1С 03 о

f0

Щ

Е

C33 IЕ Я с о с

С3

303

55!

1

I

I

1

I

I

I

I

I

I

1

3

I

I

1

1

1 !

I

I

1 !

I

I

I

I

I

I !

I

I

1

1

1

1

1

1 O !

1 - 3

1 30

1 CL

1 II 10 а

1 03

l c

1 03 ! I—

I

1

I

I

I

1

1

1

I !

1

1

I

1

1

1

I

1

1 ! !

I

I

I

1

I

1

1

1

I

I

I

I

1

1

I

1

I

1

1

1

1

S и

333 03 I

О *1 х и а

С33 СС

Е S и

О f0

S Ш 1

Щ 30 1

1 V 1

f33 f0 1

CL

03 СС 1

La!

О) 03

30 аi с о

1 !

I !

3

l

1

1

1

l

1733434

3 I

3 1

1 1

I 1

I 1

I I

I oP I

I 1 и 1

1 10 1

° 1 S I г I

" — — -3

I I

Q 1 I б I 1

f0 1 I

СС3 1 X I

1 I

I I

I 1! 44) I

1 1

)30 1 и I

I 30 l

Е I

1 I

f0 I L 1

Y) I 1

I 1

I 1 д 0 3

Г 3 ° и х ° с

030 О

I- S а а

Щ О

cC f & lO I

С С3 03 1 соzаxl х

3 1

1 1

Щ 1 00 I

1- 1

V 1 V I

1 10 1

3- I 3

S S I I

I" % I

v 1

S 3 L. I

Г l 1

I I

I 1

I

1

1 о

1 о

1 О

I

1 !

1

1 ССЪ

1 !

I !

1 О

I О ! D

I

1

I O

1 С 3

I

1

I о ь

1

1

Ю о

1 л

I

I

1

1 О

I О

1

1

I

Lf3

I СЧ

I

I о

1 о

I Ю

I

1

I

1 ъО

I !

I

1

Ю

1 D

1

I

I

I ! 0

I о

1 С"3

I !

1 !

1

I

I

I

1

1 О

1 1 о !

i Л

I

I

1

I

l

1

I

I

1

I

1 !

I

1 !

I

I

I

I

1

3

I

I

I

I

1

I ! !

1 !

1

1

I

I !

l

I

I

1 ! (1

I

1

I

1

I

1

1

1

1

I

I

I

I

1

I

1

I

1 !

I

1

I

1

1

I

1733434

Таблица 1б

1733434 исходная смесь дода

Составитель Н. Нарышкова едактор M. Самерхэнова Техред М.Моргента К л орректор Н. Король

Производственно-издательский комбинат "Патент" г. У т, г. жгород, ул,.Гагарина, 101

Заказ 1638 Тираж Подписное

ВНИИПИ Гос а ственног уд р о комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5