Способ извлечения благородных металлов из кислых растворов

 

Изобретение касается извлечения следовых количеств золота и других благородных металлов из кислых растворов. Цель - повышение степени извлечения металлов из железосодержащих растворов. В кислый раствор, содержащий 4,61 мкг золота макроколичества железа, вводят порошок меди и перемешивают. Затем в раствор вводят суспензию мелкодисперсного свинца в воде, полученную разложением гранул Na₄Pb в воде. Далее осадок отстаивают и отделяют. Извлечение золота составляет 99,6-99,8%. 1 табл.

Изобретение относится к технологии выделения благородных металлов, аналитической химии, извлечению металлов из руд мокрым способом и предназначено для концентрирования золота и других благородных металлов в следовых количествах из кислых растворов. Из большого количества известных способов концентрирования в качестве аналогов рассматривались способы, позволяющие селективно отделять благородные металлы от большинства элементов, сопутствующих им в горных породах после кислотного способа переработки их. Известен способ концентрирования золота на гранулах и порошке Pb (с размером частиц 43 мкм) из растворов, содержащих HCl и тиомочевину, при интенсивном перемешивании. Недостатком способа является необходимость предварительного получения свинца нужной дисперсности и недостаточная эффективность при работе со следовыми количествами. Известен также способ концентрирования золота из сильно кислых растворов восстановлением хлористым оловом или другими веществами в присутствии соединений теллура, которые совместно восстанавливаются до элементарного состояния (базовый объект). Недостатком способа является работа с такими ядовитыми веществами, как теллур, а также неполнота выделения вследствие образования устойчивых солей золота, не соосаждаемых с теллуром. Известен способ концентрирования золота и платины из кислых растворов цементацией на капельках ртути с образованием амальгамы. Недостатком способа является необходимость последующей отгонки ртути перед купелированием, что является вредной и трудоемкой операцией. К тому же существенным недостатком способа является неполнота извлечения благородных металлов, что, вероятно, связано с трудностью измельчения ртути в растворе до мелких капель, а возможно с недостаточно высоким значением электродного потенциала ртути. Наиболее близким к предлагаемому является способ извлечения благородных металлов, в котором при перемешивании вводят интерметаллид свинца со щелочными металлами. При этом повышается эффективность извлечения и снижается вредность процесса. Сущность способа-прототипа заключается в следующем. При введении в кислый раствор гранул химически активного интерметаллида последний взаимодействует с ионами водорода, восстанавливая их за счет щелочного металла. При этом в растворах, не содержащих примеси, вследствие интенсивного разогрева раствора происходит спонтанное распыление в растворе свинца, который в момент образования обладает высокоразвитой поверхностью, ничем не экранированной. Объем раствора оказывается заполненным сплошным "туманом" тонкодисперсного химически активного свинца. Большое количество примесей (типа солей железа) в растворе, получаемом при разложении реальных руд, не позволяет свинцу превратиться в мелкодисперсную суспензию. Частицы свинца не могут преодолевать мгновенно возникающего вокруг них слоя из гидрата окиси железа, образующегося локально при интенсивном подщелачивании раствора в момент разложения гранулы интерметаллида, и свинец оказывается в виде губки, поэтому введенный таким образом свинец становится неэффективным в отношении малого количества благородных металлов: они не достигают поверхности свинца и не цементируются им. Кроме того, ионы железа (III) активно окисляют мелкодисперсные частицы свинца до полного его растворения, так что выделившиеся на нем благородные металлы оказываются вновь в растворе, но уже в коллоидном состоянии, непригодном для извлечения. Однако способ эффективен только для чистых растворов, не содержащих посторонних веществ. При анализе реальных руд, содержащих значительное количество железа, метод оказывается неэффективным, так как избыток солей железа в растворе ведет к возникновению губки и не позволяет свинцу разлететься в виде тумана. Образовавшаяся при этом губка из свинца не обеспечивает полноты извлечения благородных металлов. Цель изобретения повышение эффективности извлечения следов благородных металлов из растворов, богатых примесями солей железа. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающем цементацию благородных металлов на избытке твердого растворителя, в раствор при перемешивании вводят свинцовую губку или порошок меди, а затем для цементации следов благородных металлов вводят суспензию мелкодисперсного свинца в воде, приготовленную отдельно. Сущность предлагаемого способа состоит в следующем. Для устранения вредного влияния примесей вводят свинцовую губку или порошок меди, а после введения их раствор перемешивают. Перемешивание раствора с губкой свинца в течение 15-20 мин приводит к восстановлению губкой свинца трехвалентного железа от двухвалентного. Отдельно в чистой воде готовят суспензию свинца с высокоразвитой поверхностью. В исследуемый раствор вводят эту суспензию тонкодисперсного химически активного свинца, и следовые количества благородных металлов оказываются в поле действия частичек свинца и подвергаются цементации ими. Одновременное восстановление и осаждение ионов благородных металлов на микрогетерогенной границе с твердыми частицами свинца препятствует образованию коллоидных растворов, что способствует полному и эффективному концентрированию. Присутствие ионов двухвалентного железа не препятствуют процессу цементации, так как, во-первых, нет локального изменения рН, а во-вторых, двухвалентное железо не реагирует с частицами свинца, как трехвалентное. Если не осуществить предварительного восстановления железа (III) в железо (II) за счет взаимодействия его с губкой свинца при перемешивании, железо (III) активно окислит свинцовую пыль, а тогда возможны потери благородных металлов (они могут остаться в виде коллоидных растворов после растворения мелкодисперсного свинца). Переведение ионов железа (III) в железо (II) можно осуществить также введением медного порошка в исследуемый раствор. Замена свинцовой губки медным порошком приводит к экономии интерметаллида свинца, а присутствие меди не мешает последующему купелированию. П р и м е р 1. 20 г руды растворяли и доводили объем раствора до 1 л. Для исследования брали аликвотные части по 25 мл и в них вводили при перемешивании порошок меди или свинцовую губку. После 15-20 мин перемешивания в раствор вводили суспензию мелкодисперсного свинца в воде, полученную разложением гранул Na₄Pb в воде непосредственно перед добавлением суспензии к исследуемым растворам. После перемешивания осадок отстаивался, а раствор анализировался атомно-абсорбционным методом с беспламенным графитовым атомизатором на приборе АА-670 фирмы "Шимадзу". Вариант метода с предварительной экстракцией толуольным раствором сульфидов нефти имеет чувствительность определения 0,005 мкг/мл конечного экстракта. Таким образом, пределом обнаружения в наших опытах является количество 0,001 мкг. Осадок свинца растворяли и анализировали после экстракции раствором сульфидов нефти тем же методом. Содержание золота в каждой аликвоте (примеры 1-5) составляло 4,61 мкг. Данные анализов сведены в таблицу. Анализ на золото наиболее надежен, в случае смеси благородных металлов результаты подобны, но ошибка больше (см. примеры 6, 7 и 8). Как видно из таблицы, извлечение золота предлагаемым методом составляет 99,6-99,8% а смеси металлов 98,5% тогда как по базовому методу составляет 58,3% а по прототипу 60,0-62,2% Введение в раствор свинцовой губки эквивалентно введению гранул интерметаллида, так как в присутствии огромного избытка железа из интерметаллида образуется губка, а не суспензия. Отклонение суммы металла, обнаруженного в осадках и растворах по этим методам (примеры 2, 3, 7, 8), подтверждает высказанную точку зрения, что в этом случае значительно возрастает вероятность потерь за счет образования коллоидных растворов. Таким образом, предложенный способ обеспечивает полноту осаждения, исключая образование коллоидных растворов золота и других благородных металлов, позволяет избежать применения вредных веществ теллура или ртути, концентрируя металл на легко фильтрующемся осадке свинца, который можно далее подвергнуть плавке и купелированию, как в известном пробирном методе выделения благородных металлов, при котором применение свинца неизбежно.

Формула изобретения

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ, включающий их обработку суспензией металла-восстановителя, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения золота из железосодержащего раствора, перед обработкой суспензией металла-восстановителя исходный раствор обрабатывают порошком меди или свинцовой губкой.

РИСУНКИ

Рисунок 1