Способ определения молибдена (у1) в растворах
Изобретение относится к способам фотометрического определении молибдена (VI) и может быть использовано при контроле электрохимического производства , Цель изобретения - обеспечение возможности определения микроколичеств молибдена (VI) в присутствии молибдена (V)„ Сущность изобретениязаключается в переводе молибдена (VI) в молибденовую синь в среде этанола,. 2 ил, , 2 табл„
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (1% (11) (1)q C Î1 И 31 ."..
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ПОТ СССР
К ASTOPCHOMY СВИД=ТЕЛЬСТВУ (21) 4694748/04 (22) 24.05,89 (46) 23.05 92. Бюл„ 11 19 (71) Киевский политехнический институт им. 50-летия Великой Октябрьской социалистической революции (72) Б.И. Пабиванец, Д.О„ Горина и И.М, Тулепова (53) 549„062(088.,8) (56) Методы аналитической химии„ М,;
Химия, 1969, т. 2. с„ 895.
Are, Eisenhuttenn, 1942, 15, s.447.
Изобретение относится- к аналитической химии, дает возможность быстро, надежно и просто определять: малые количества молибдена (VI) в присутствии больших количеств молибдена (V), не прибегая к операции отделения или маскирования молибдена (V), и может быть использовано, например, для контроля за полнотой электрохимического восстановления молибдена (Vr) до мо" либдена (V), а также за процессом окисления молибдена (V) до молибдена (VI) кислородом воздуха, молибдена (vr) кислородом воздуха, Наиболее близким к изобретению является способ определения молибдена (VI) в форме молибденовой сини. Сущность метода сводится к тому, что при добавлении к раствору молибдена (UT) в присутствии фосфорной кислоты вос" становителя - гидразинсульфата пр>
1 длительном нагревании при 60 С в раст" воре образуется молибденовая синь, 2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (П ) В РАСТВОРАХ (57) Изобретение относятся к способам фотометрического определения молибдена (VI) и может быть использовано при контроле электрохимического производства, Цель изобретения - обеспечение возможности определения микроколиеств молибдена (VI) в присутствии молибдена (V) . Сущность изобретения. заключается в переводе молибдена (UI) в молибденовую синь в среде этанола., 2 ил,, 2 табл. концентрацию которой определяют спектрофотометрически при длине волны
578 нм.
Однако жесткие условия проведения определения молибдена (Vr) делают способ мало пригодным для использованияв производственных анализах. Кроме того, способ не позволяет определять молибден (VI) в присутствии Мо(Ч).
Цель изобретения - обеспечение возможности определения микроколичеств молибдена (VI) в присутствии молибдена (Ч), Указанная цель достигается добавлением.этилового спирта до 86,496 об. .
Качественное определение ° молибдена (VI) в присутствии больших количеств молибдена (V) .
Опытным путем было установлено, что если к сернокислому (4-5 моль/л) раствору молибдена (V), хранившемуся длительное время..добавить этиловый
3 173 спирт, то наблюдается переход окраски раствора из красной в синюю„
В спектре полученного раствора имеется два максимума при длине волны
330 нм и при 630-640 нм (фиг, 1, кривая 2)„ На основании полученного спектра было сделано заключение об образовании B растворе молибденовой сини, характеризующейся поглощением при длине волны 63)-640 нм.
Из гидроксида молбидена (V) путем растворения в 4 моль/л серной кислоты был приготовлен раствор молибдена (V). Спектр этого раствора показал наличие одного максимума при 350 нм (фиг, 1, кривая 1), причем при добавлении к этому раствору этилового спирта появления молибденовой сини не наблюдалось.
Таким образом, добавление этилово"
ro спирта к раствору молибдена (V) может служить качественной реакцией на обнаружение s этом растворе молибдена (ЧЕ).
Количественное, определение микроколичеств. молибдена (VI) в растворе, содержащем. макроколичества молибдена (U), Для определения -микроколичеств молибдена (UI) в растворе молибдена (Ч) строят калибровочный график, Для построения калибровочного графика в градуированные пробирки емкостью
10 мл микропипеткой вносят стандартный раствор молибдена (V) с постоянной концентрацией 1 10 моль/л и стандартный раствор молибдена (VI) переменной концентрации от 5 10 до
-3
1 10 моль/л, объем в пробирках доводят до 5 мл, при этом образуется молибденовая синь„. Через 5 мин после приготовления растворов измеряют ин..тенсивность их окраски, спектрофотометрируя при длине волны 640 нм, в кювете 1 см, Получают прямолинейную зависимость оптической плотности от концентрации молибдена (ЧЕ) в виде калибровочного графика (фиг, 2), 3а сон Бера соблюдается в пределах концентраций 4,,89- 10 - 5,97110 "моль/л молибдена (VI) . Чувствительность определения молибдена (VI) равна
4,8 мкг/мл.
Изучено влияние концентрации этилового спирта на интенсивность окраски полученного соединения - "изополисини". (табл, 1). Данные, представленные s табл. 1, показывают, что максимальная окраска полученного соедине5764 ни происходит в среде спирта.
Для определения концентрации молибдена (VI) в анализируемом растворе молибдена (V) микропипеткой отбирают 0,0--0,05 Msl (У «н ) раствора молибдена (V), переносят в градуированную пробирку емкостью 10 мл и доводят объем до 5 мл (Ч ) этиловым спиртом, Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора а спектрофотометре при
15 длине волны 640 нм в кювете 1 см flo а калибровочному графику (фиг, 2) опреСх Чх
С
CIH
Чан
$0
ЗО
4 ния "изополисини" наблюдается при концентрации этилового спирта от
86,4 до 96 об„3, т.е, образование си-1 деляют концентрацию молибдена (VI) (СХ) и по -формуле рассчитывают концентрацию молибдена (ЧЕ) (Сц„) в анализируемом растворе молибдена (V).
Пример . Из раствора молибдена (V), хранившегося 11 мес, отбирают микропипеткой 0,03 мп, переносят в градуированную пробирку емкостью
10 мл и доводят объем до 5 мл этиловым спиртом. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 640 HM в кювете 1 см . По калибровочному графику (Фиг, 2) измеренной оптической плотности A=O 90 соответствует концентрацияя молибдена (UI), равная 5 1
-Ф 10 моль/л, По формуле рассчитывают сонцентрацию молибдена (VI) в анализируемом растворе молибдена (V)
Са„= 0,85 10 моль/л Mo (UI),.
Точность определения молибдена (VI) предложенным методом была рассчитана по разности изменения концентрации молибдена (V) в процессе хранения, определенной перманганатометрическим методом (табл, 2), Таким образом, точность определения молибдена (VI) в растворах молибдена (V) по предложенной методике в сравнении с косвенным перманганатометрическим определением составляет
+5 10 ;.
Предложенная методика упрощает определение молибдена (VI ) по молибденовой сини, нет необходимости применения восстановителей длительного наго I ревания при 60 С, присутствие в растворе органического растворителя ста5 1735764 билизирует окраску раствора, тем самым повышает надежность полученных результатов, Кроме того, метод позволяет определять молибден (VI) в раство-. рах молибдена (V)
Формула изобретения ия иб молибдена (V) перевод в молибденовую синь осуществляют в среде этанола.
Таблй ца
Оптическая плотность раствора, A
Кол- во
5 спирта, мл
Кол-во спирта об.Ж
0,140
0,600
0, 750
0,780 .
0,800
0,800
19,2
38,4
57,6
76,8
84,4
96,0
Способ определен мол дена (VI) в растворах, включающий его пеоевод в молибденовую синь и последующее фо2 тометрирование о т л и ч а ю щ и и
t с я тем, что, с целью обеспечения возможности определения микроколи1 чества молибдена (VI) в присутствии
Табли ца 2
Ра-р
Мо (Ч,) Ошибка отн,,3
Концентрация
Мо (VI)7 рассчи" танная по разности, моль/л
Началь ная. концентрация,.
Мо (Ч), моль/л
Концентрация
Mo(VI) по предложенной методике, моль/л
Срок хранения
Мо(V) мес
Конечная концентрация
Mo(V) моль/л
Перманганатометрический метод определения
2, 0 ° 10"
2,2 10
2,0 10
1е7
2,2 .10
0,22. 10 +10
О, 55 ° 10 +1О
0,38 10 -5,0
О, 85 10, -5,6
1,2 ° 10 +9 9
1,8 10
1,7 10
1,6 ° 10
О, 8.10
1,1 10
0,20 ° 10
0,50 .10
0,40 10
0,90 10
1,1 10
2
4
6
11
12 ю
1735764
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
Редактор В.Данкю, еою ФФ а В Ю ФВЮ
Заказ 1812
ВНИИПИ ГосУдарственного
113035, Составитель Д. Горина
Техред р(,дидык Корректор fl. Пилипенко
Тираж Подписное комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
Москва, Ж-3$, Раушская наб., д. 4/$
