Способ определения железа
Изобретение относится к способам фотометрического определения следовых количеств железа и может быть использовано с целью снижения предела обнаружения железа в различных объектах. Сущность изобретения заключается в переводе железа в комплексное соединение с 0,5 - 2 М роданида ка/шя в среде 0,005 - 1,0 М H2S04, сорбции на пенополиуретане и измерении диффузного отражения. Предел обнаружения железа снижается до 8 мкг/мл. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
союз советских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 1/28, 31/22
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4749355/26 (22) 29.08;89 (46) 30.05.92. Бюл. ¹ 20 (711) МГУ им. M.B.Ëîìîíîñoâà (72) С. Г.Дмитриенко, О.А. Косырева, И, Н.Пар шина и B.Ê. Рунов (53) 543;062(088;8) (56) Abbas M.N. et.al. Mossbauer study of the
sorption of ferric!опз from thiocyanate media
by polyether and polyester type polyurethane
foams. — Radiochem. and Radioanalyt. Letter, 1982, ч 54, N 1, рр. 17-24.
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использоване для определения следовых количеств железа в природных и промышленных объектах.
Известен способ определения железа, включающий перевод его в комплексное соединение с роданидом калия в кислой среде, сорбцию образовавшегося комплекса на пенополиуретане и последующую количественную регистрацию на сорбенте, Недостатком известного способа является высокая нижняя граница определяемых содержаний железа.
Цель изобретения — снижение предела обнаружения.
Поставленная цель достигается тем, что ведут обработку анализируемого раствора роданидом калия до равновесной концентрации 0,5-2 М, добавляют кислоту до равновесной концентрации 0,005-1 М, отделяют окрашенный роданидный комплекс железа на пенополиуретане и проводят последующее измерение его диффузного отражения.
Установлено, что отделение окрашенного роданидного комплекса железа на пено„„ЯЦ„„1737317 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (57) Изобретение относится к способам фотометрического определения следовых количеств железа и может быть использовано с целью .снижения предела обнаружения железа в различных объектах. Сущность изобретения заключается в переводе железа в комплексное соединение с 0,5 — 2 M роданида калия в среде 0,005 — 1,0 M Н2504, сорбции на пенополиуретане и измерении диффузного отражения. Предел обнаружения железа снижается до 8 10 мкг/мл.
1 з.п, ф-лы; 2 табл,. полиуретане и измерение его диффузного отражения приводит к снижению нижней границы определяемых содержаний железа. При сорбции комплекса из растворов, содержащих роданид калия, степень извлечения железа максимальна по сравнению с растворами, содержащими роданиды других катионов (аммония, тетраметиламмония, лития, натрия, цезия), что приводит к снижению нижней границы определяемых содержаний железа. При концентрации ро- 6д данида калия 0,5-2 М степень извлечения железа максимальна. Дальнейшее увеличение концентрации роданида калил {>2 M) не приводит к увеличению степени извлечения. При концентрации роданида калия меньшей 0,5 М степень извлечения железа уменьшается, что приводит к увеличению нижней границы определяемых содержаний.
Предпочтительно сорбировать роданидный комплекс железа при кислотности
0,005.-1 М, Пример 1. 8 сосуд для встряхивания вводят 5 мкг железа (II !). добавляют 5 мл 5 М
1737317 роданида калия, 5 мл 2,5 М серной кислоты, воду до общего обьема 25 мл, пенополиуретан в виде таблетки диаметром 8 мм и высотой 5 мм (масса сорбента 10 мг), встряхивают сосуд на механическом вибраторе в течение 30 мин, пенополиуретан вынимают из сосуда, промывают водой, высушивают на воздухе до воздушно-сухого состояния и измеряют диффузное отражение R на колориметре "Спектротон" при
А =490 нм, Пример 2. В условиях примера 1 строят градуировочную характеристику в координатах (1-R) /2R — содержание железа, 2 мкг/ лл (в растворе) или мкг (на сорбенте), находят нижнюю границу определяемых.содержаний и рассчитывают предел обнаружения железа.
Нижняя граница определяемых содержаний железа равна (n=5; P=0,95);(8 ч= 2) . 10" мкг/мл и (2,0 + 0,4) 102мкг.
Относительный предел обнаружения железа равен 1 . 10 мкг/мл, абсолютный—
2 10 э мкг.
Данные о нижних границах определяемых содержаний железа при других концентрациях роданида калия приведены в табл,1, Градуировочная характеристика линейна до содержаний железа 0,16 мкг/мл (в растворе) и 4 мкг (на сорбенте).
Данные о нижних границах определяемых содержаний железа при других концентрациях серной кислоты приведены в табл, 2.
Приведенные метрологические характеристики предлагаемого способа не меняются при замене серной кислоты на хлористоводородную или азотную.
Определению железа не мешают и 10—
6 кратные количества магния, кальция, стронция, и 10 -кратные фосфат- и цитрат-ионов, 4
n 10 -кратные ацетат-, тартрат-, оксалатз ионов и никеля, 25-кратные цинка, 5-кратные кобальта.
Пример 3, В сосуд для встряхивания вводят переменное количество железа (1ll), добавляют 50 мл 5 M роданида калия, 50 мл
2,5 М серной кислоты, воду до общего объема 250 мл, далее поступают аналогично примерам 1 и 2.
Нижняя граница определяемых содержаний железа равна (n=5, P---0,95): (8 2) 10 мкг/мл, (2,0 - 0,4) 10 2 мкг.
Формула изобретения
1. Способ определения железа, включающий его перевод в комплексное соединение с роданидом калия в кислой среде, сорбцию образующегося комплекса на пе40 нополиуретане и последующую количественную регистрацию на сорбенте, о т л и ч а ю45 щи и с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, .перевод в комплексное соединение осуществляют при концентрации роданида калия в анализируемом растворе
0,5-2,0 M и регистрацию на сорбенте прово-.
50 дят методом диффузного отражения
2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и. и с я тем, что перевод B комплексное соединение осуществляют при концентрации H2SO4 (0,005-1) М.
Относительный предел обнаружения железа равен 1 10 мкг/мл, Пример 4. B сосуды для встряхивания вводят переменное количество железа(И1), 5 далее поступают как описано в примере 1, вводя пенополиуретан в виде таблеток диа.метром 6 мм и высотой 2,5 мм (масса сорбента 3 мг). При визуальном измерении окраски пенополиуретана удается обнару10 жить до 6 10 мкг железа (на сорбенте).
Пример 5, Определение железа в стандартном образце воды ГСОРМ-2.
Аликвотную часть (0,4 мл) стандартного образца воды ГСОРМ-2, предварительно
15 разбавленного в 100 раз; вводят в сосуд для встряхивания, далее. поступают аналогично изложенному в примере 1, Содержание железа находят по градуировочной характеристике, построение которой описано в
20 примере 2.
Найдено железа: (1,0 +.0.,1) мг/мл (n=3;
Р=0,95). Содержание железа по паспорт-. ным данны.м: 1 мг/мл.
Таким образом, предлагаемый способ
25 определения железа позволяет снизить нижнюю границу определяемых содержаний с 0,4 до (8 +. 2) . 10 мкг/мл (при объеме анализируемой пробы 25 мл), (8 2) 10 мкг/мл (при объеме анализируемой пробы
30 250 мл), Относительные пределы обнаруже.ния железа равны соответственно 1 10 и
1 10 мкг/мл, абсолютный — 2 10 э мкг, Кроме того, способ позволяет в 20 раз уве-, личить диапазон линейности градуировоч-
35 ной характеристики, 3737317
С0
S с
Ю
Ф
ICD
LA
II с с с
LA
СЧ
II о
v а
IX с
o <
Ы х z
Ф щ
tO.
3. о
3. CL
Е х
Щ
И
Ф 1- Ф О z о )S ? CL р CL LA <о. о II xp Е Ф с Ф о. с о =г z Ф М Б LA ll с с Е LA С 3 П I о а ). Б 1о o = и II Е0 " *о Д z аа о Ф о = х 63 Ф «у Ф щ .К х Ф О z . о iк Y. S S z а Ф С М аLA Ф оъ о <о o х а 2i Е Ф с. С Ф CL с о. Б =т . z о. Ф К ь :с
