Способ масс-спектрометрического анализа поверхности методом ионно-циклотронного резонанса

 

Использование: научное приборостроение , техника масс-спектрометрии, Сущность изобретения: ионы, образованные в источнике 1, ускоряются в поле, создаваемом сеткой 2 и держателем 9. С помощью сетки 3 происходит управление первичным ионным пучком, отраженные ионы которого несут информацию об исследуемой поверхности . Развертку энергетического спектра осуществляют изменением потенциала исследуемой поверхности. При повышении потенциала на пластине 7 в измерительной

СОЮЗ, СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 Н 01 J 49/38

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Ii1U qg Я

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4800821/21 (22) 12.03.90 (46) 07.06.92. Бюл. М 21 (71) Институт энергетических проблем химической физики АН С "СР (72) Е.Н.Николаев, B.Å,Ôðàíêåâè÷ и

А.В.Мордехай (53) 621.384 (088.8) (56) Sherman М.6. Kingsley 1Я. and Mclver

R,Т. An alltlca Chimica Acta, 1985, 178.79-89.

Castro М.Е., Russel D,Н. Anal. Chem, 1985. 58. 1045-1051 — прототип.

Вудраф В., Делчар Т. Современные методы исследования поверхности. — M.: Мир, 1989. Ж„» 1739398 А1 (54) СПОСОБ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧ ЕСКОГО АНАЛИЗА ПОВЕРХНОСТИ МЕТОДОМ

ИОННО-ЦИКЛОТРОННОГО РЕЗОНАНСА (57) Использование: научное приборостроение, техника масс-спектрометрии, Сущность изобретения: ионы, образованные в источнике 1, ускоряются в поле, создаваемом сеткой 2 и держателем 9. С помощью сетки 3 происходит управление первичным ионным пучком, отраженные ионы которого несут информацию об исследуемой поверхности. Развертку энергетического спектра осуществляют изменением потенциала исследуемой поверхности. При повышении потенциала на пластине 7 в измерительной

1739398

Fc — Ñ.-TB. ячейке запираются отраженные ионы, имеющие энергию Ез+ ЛЕ, где ЛŠ— величина, на которую понижается потенциал пластины 7.

Ионы, имеющие энергию, меньшую Ез, задерживаются в тормозящем поле сетки 8, а ионы, имеющие энергию, большую Еэ+ ЛЕ, пролетают ячейку, не удерживаясь в ней. Таким

Изобретение относится к научному приборостроению, к технике масс-спектрометрии, в частности к способу исследования состава поверхности, анализа и идентификации веществ, Известны способы масс-спектрометрического анализа поверхности методом ионна-циклотронного резонанса, в которых в качестве ионов, несущих информацию об исследуемой поверхности, используются вторичные ионы, образующиеся на поверхности при воздействии на нее лазерного излучения.

Но при этом происходит разрушение поверхности, выход вторичных ионов зависит от типа поверхности, что затрудняет количественный анализ состава поверхности.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ масс-спектрометрического анализа повеохности методом ИЦР, заключающийся в регистрации ионов, выбитых из поверхности первичным ионным пучком вторичных ионов, несущих информацию об исследуемой поверхности, Однако известный способ имеет следующие недостатки. Для образования вторичных ионов из исследуемой поверхности необходимы первичные ионы высокой энергии, что приводит к разрушению поверхности. Коэффициенты выхода вторичных ионов для различных поверхностей могут отличаться на несколько порядков, что затрудняет количественный анализ состава поверхности.

Цель изобретения †расширение функциональных возможностей за счет обеспечения неразрушающего поверхность режима работы и повышения точности определения состава поверхности при использовании в качестве ионов, несущих информацию о поверхности, отраженных ионов первичного пучка.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу масс-спектрометрического анализа поверхности методом ионноциклотронного резонанса, по которому на исследуемую поверхность воздействуют пучком первичных ионов и ионы, несущие

45 образом происходит регистрация отраженных ионов, имеющих энергию от Ез до Ез+ ЛЕ.

Варьируя потенциал от Е = С до Е = 0 и измеряя интенсивности сигнала ИЦР при различных значениях потенциала поверхности Е,, получают спектр, линии которого соответствуют массам рассеивающих центров. 4 ил. информацию об исследуемой поверхности, направляют в измерительную ячейку с последующей регистрацией масс-спектра, за счет обеспечения неразрушающего поверхность режима работы и повышения точности определения состава поверхности, в качестве ионов, несущих информацию от исследуемой поверхности, используют отраженные ионы первичного пучка, развертку энергетического спектра осуществляют изменением потенциала исследуемой поверхности, а энергию первичного пучка поддерживают постоянной путем регулирования потенциала источника первичных ионов, причем захват отраженных ионов в измерительную ячейку осуществляют путем импульсного увеличения потенциала торцовых пластин измерительной ячейки на величину энергетического разрешения захватываемых ячейкой отраженных ионов.

На фиг.1 представлена диаграмма потенциалов, необходимая для осуществления данного способа; на фиг.2 — временная последовательность импульсов; на фиг."— устройство для осуществления анализа поверхности предлагаемым способом, общий вид; на фиг.4 — полученный энергетический спектр пленки

В основе предлагаемого способа анализа поверхности лежит тот факт, что если налетающий ион с энергией Ес и массой М соударяется с поверхностным атомом массы Mz и при этом рассеивается на угол 0, то рассеянный ион имеет энергию Е>, определяемую выражением

= — я — созО+ () —

Еo 1 + М г

М1

М> и если М и угол рассеяния заданы, а соотношение энергий определить эксперимен1739398 тально, то можно получить массу рассеиваниЯ М2.

Разрешение по массе определяется энергетической шириной спектра ионов рассеяния, которая зависит от разрешения экспериментальной установки по энергии и углу. Для детектора с достаточно малым углом сбора разрешающая способность по массе определяется разрешающей способностью экспериментальной установки по

Е, энергии — (3):

2—

Мг

Мг Е1 М1

2 2 Ж\(М2 +

Ml (— )г + alii 0- соз0((— )г — з1л 0)4 г

М1 М1 (— ) — з ог0 — соз0((мг)г — з пг0)" г

М1 М1

Из этого соотношения видно, что максимальное разрешение получается при угле

О= 180О т,е. рассеивании назад. При предлагаемом способе анализа угол рассеивания равен 180О, что позволяет получать максимально возможное разрешение по массе, Способ анализа осуществляется следующим образом, Ионы, образованные в ионном источнике 1 (фиг.3), ускоряются в поле, создаваемом сеткой 2 и держателем 9. С помощью сетки

3 происходит управление первичным ионным пучком. В момент пропускания пучка (линия 1 на фиг.1 и импульс Р1 на фиг,2) потенциал пластины 7 понижен относительно потенциала пластины 6 (линия 2 на фиг.1 и импульс Р2 на фиг.3). При повышении потенциала на пластине 7 в измерительной ячейке 5 запрутся отраженные ионы, имеющие энергию (Ез+ ЛЕ), где Л Е вЂ” величина, на которую понижался потенциал пластины 7, Ионы, имеющие энергию, меньшую Ез, задерживаются в тормозящем поле сетки 8, а ионы, имеющие энергию, большую (Ез+ ЛЕ), пролетят ячейку, не удерживаясь в ней. Таким образом произойдет регистрация отраженных ионов, имеющих энергию от Ез до

Ез+ ЛЕ, Если теперь изменить потенциал сетки 2 и держателя Г,фиг.1), но E1 — Ез = Е2— Е4 = С, то соответственно теперь в измерительной ячейке будут регистрироваться отраженные ионы, имеющие энергию от Е4 до Е4+ ЛЕ, а энергия первичных ионов не изменится и будет равна С, Варьируя потенциалы от E> = С до Е = 0 и измеряя интенсивности сигнала ИЦР при различных значениях потенциала поверхности Ез получим спектр, линии которого будут соответствовать (по формуле (1)) массам рассеивающих центров. Необходимым условием запирания является временное расположение импульсов 1 и 2..Время Лt нарастания заднего фронта импульса 2 должно быть меньше минимального времени пролета отраженных ионов через измерительную ячейку, которое равно 10 -10 с, при энергии отраженных ионов, равной 10 В, Разрешение при данном способе будет on ределяться формулой (2) и основной вклад в разброс по массам будет давать разброс по энергии, который равен ЛŠ— величине опускания потенциала торцовых пластин.

Пример. Способом масс-спектраметрического анализа поверхности методом

ИЦР исследовалась тонкая металлическая пленка, применяемая для магнитной записи информации с известным составом Fe, Со, Tb, Бомбардировка поверхности производилась импульсно, ионный пучок запирался сеткой 3 с временем 5 мс ионами Na--., образованными в ионном источнике поверхностной ионизацией из соли NaCI.

Энергия первичных ионов равна 1 кэВ. ионный ток 1 10 А, Получение энергетиче-7 ского спектра отраженных ионов осуществляется последовательным измерением количества захваченных ионов Na по интенсивности сигнала ИЦР от них при различных значениях потенциала исследуемой поверхности, Энергетический спектр состоит из 100 отдельных обработанных точек, соответствующих измеренным сигналам от

+ ионов Na, снятых при разной энергии. с шагом по энергии 10 В. Пики полученного спектра соответствуют массам атомов поверхности; 54, 59, 159 а;е,м, (фиг,4), По интенсивности пиков можно оценить относительную концентрацию атомов в пленке. Интенсивности пиков: Fe 4 I j.

Tb — 28,9, Со — 30%. Это близко к действительной концентрации этих вещестe в пленкe (Fe — 44%, Tb — 27, Со — 29,), Разрешение определяется формулой (2). Основной вклад в разброс по массам будет давать разброс по энергии, котop iA равен ЛŠ— величине опускания потенциала торцовых пластин и в данном случае (Л Е = 1 В), - . 10

1 12 -4 -" 2

В масс-спектрах при указанных значениях энергий первичного пучка ионов

Na отсутствуют пики вторичных ионов, что свидетельствует о неразрушающем режиме работы.

Воэможность неразрушающего исследования поверхностей твердых тел позволит расширить область применения масс-спектрометрии ионна-циклотрон ного резонанса, изучать процессы, происходя1739398

8 9

55 щие не только в газовой фазе, но и на поверхности твердого тела.

Формула изобретения

Способ масс-спектрометрического анализа поверхности методом ионно-циклотронного резонанса, по которому на исследуемую поверхность воздействуют пучком первичных ионов и ионы, несущие информацию об исследуемой поверхности, направляют в измерительную ячейку с последующей регистрацией масс-спектра, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей за счет обеспечения неразрушающего поверхность режима работы и повышения

1 2 3 4 6 точности определения состава поверхности, в качестве ионов, несущих информацию об исследуемой поверхности, используют отраженные ионы первичного пучка, раз5 вертку энергетического спектра осуществляют изменением потенциала исследуемой поверхности, а энергию первичного пучка поддерживают постоянной путем регулирования потенциала источника первичных

10 ионов, причем захват отраженных ионов в измерительную ячейку осуществляют путем импульсного увеличения потенциала торцовых пластин измерительной ячейки на величину энергетического раэреше15 ния захватываемых ячейкой отраженных ионов.

1739398

25 000

800

600

400

200

400

800

200

600

Еэь

Cèà 4

Составитель А.Мордехай

Техред М.Моргентал Корректор .Т.Палий

Редактор Н.Яцола

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Заказ 2005 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5