Ионно-циклотронный масс-спектрометр

 

Использование: в научном приборостроении , а именно в технике масс-спектрометрии и преимущественно при исследовании механизмов и кинетики ионно-молекулярных реакций, прецизионном измерении масс ионов, анализе и идентификации веществ и их смесей. Сущность изобретения: торцовые электроды удержания выполнены из двух наружного 1(2) и внутреннего 3(4) параллельно установленных сетчатых электродов на расстоянии меньшем, чем размер элементарной ячейки сетки, и смещенных друг относительно друга на 1/2, а между боковыми электродами 7,8,9,10 и торцовыми электродами установлены кольцевые электроды 5, 6 удержания, причем кольцевые электроды 5 и 6 и наружные сетчатые электроды 1, 2 удержания соединены с источником опорных напряжений противоположного знака, а внутренний сетчатый электрод заземлен. 3 ил. ч W Ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

)s H 01 J 49/38

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4813026/21 (22) 16.03.90 (46) 23.06.92. Бюл. М 23 (71) Институт энергетических. проблем химической физики АН СССР (72) E.H. Николаев и А.В. Мордехай . (53) 621.384(088.8) (56) Леман Т., Берси М, Спектрометрия ионного циклотронного резонанса. — М.: Мир, 1980, с. 13-41.

M. Wang, А.G. Manshall, Anal Chem, 1989, V 61. р, 1288. . Николаев Е.Н., Мордехай А.В., Тальрозе В.Л. Химия высоких энергий, 1990, гЬ 6, с. 5. (54) ИОННЫЙ ЦИКЛОТРОННЫЙ РЕЗОНАНСНЫЙ МАСС- СПЕКТРОМЕТР (57) Использование: в научном приборостроении, а именно в технике масс-спектрометИзобретение относится к технике массспектрометрии и преимущественно используется в областях исследования механизмов и кинетики ионно-молекулярных реакций, прецизионного измерения . масс ионов, анализа и идентификации ве-. ществ и их смесей, Известны ионно-циклотронные резонансные масс-спектрометры, содержащие измерительную ячейку с боковыми электродами детектирования и возбуждения и двумя задерживающими торцовыми электродами, которые подключены к источнику постоянного напряжения по знаку, совпадающему со знаком исследуемых ионов. В таких масс-спектрометрах функциональные возможности ограничены воэможностью удержания и исследования в измеритель.ЫЛ „1742901 А1 рии и преимуществейно при исследовании механизмов и кинетики ионно-молекулярных реакций, прецизионном измерении масс ионов, анализе и идентификации веществ и их смесей. Сущность изобретения: торцовые электроды удержания выполнены из двух наружного 1(2) и внутреннего 3(4) параллельно установленных сетчатых электродов на расстоянии меньшем, чем размер элеь гентарной ячейки сетки, и смещенных друг относительно друга на 1/2, а между боковыми электродами 7, 8,9, 10 и торцовыми электродами установлены кольцевые электроды 5, 6 удержания, причем кольцевые электроды 5 и 6 и наружные сетчатые электроды 1. 2 удержания соединены с источником опорных напряжений противоположного знака, а внутренний сетчатый электрод заземлен. 3 ил. ной ячейке одновременно только либо положительных, либо отрицательных ионов.

Наиболее близким к предлагаемому является ионна-циклотронный резонансный масс-спектрометр, содержащий измерительную ячейку с источником ионов, боковыми электродами возбуждения и детектирования и составными торцовыми .. электродами, каждый иэ которых состоит из двух параллельно установленных наружного и внутреннего, причем внутренние электроды выполнены сетчатйми и заземлены, Однако функциональные возможности устройства ограничены воэможностью удержания в измерительной ячейке только ионов одинаковой полярности. Удержание ионов осуществляется в статических условиях скрещенных электрических и магнитных

1742901

45

50 полей, причем в измерительной ячейке невозможно одновременно удерживать положительные и отрицательные ионы. Функциональные возможности устройства не позволяют исследовать ионно-молекулярные реакции с участием ионов разного знака, Целью изобретения является расширение функциональных возможностей прибора за счет возможности одновременного удержания и исследования ионов разного знака в измерительной ячейке спектрометра.

Поставленная цель достигается тем, что в известном ионко-циклотрокном резонансном масс-спектрометре, содержащем из мерительную ячейку с источником ионов, боковыми электродами возбуждения и детектирования и составными торцовыми электродами, каждый из которых состоит из двух параллельно установленных наружного и внутреннего, причем внутренние элек.троды выполнены сетчатыми и заземлены, между боковыми электродами и торцовыми электродами дополнительно установлены кольцевые электроды удержания, причем кольцевые электроды удержания и наружные торцовые электроды соединены с источниками опорных напряжений противоположного знака.

На фиг. 1 показан общий вид предлагаемого устройства; на фиг, 2 — продольное йечение; на фиг, 3 — график распределения потенциала электрического поля U вдоль оси измерительной ячейки, где! — расстояние между торцовыми сетчатыми электродами, 12 — расстояние между центрами кольцевых электродов удержания.

Измерительная ячейка спектрометра содержит: 1, 2 — наружные торцовые электроды; 3, 4 — внутренние торцовые сетчатые электроды; 5, 6 — кольцевые электроды удержания; 7, 8 — боковые электроды возбу>кдения; 9, 10 — боковые электроды детектирования; 11 —; 12, 13— источники опорных напряжений внутренних кольцевых электродов удержания; 14, 15 — источники опорных напряжений внешних электродов удержания.

Устройство работает следующим образом.

На наружные торцовые электроды 1, 2 и на кольцевые электроды удержания 5, 6 подают постоянные потенциалы от опорных источников 12 — 15. При этом в измерительной ячейке спектрометра создается конфигурация электрических полей, обеспечивающих удержание как положительных, так и отрицательных ионов, Источник ионов 11 создает жгут положительных и отрицательных ионов в измерительной ячейке спектрометра. Для положительных ионов

35 (при указанной на фиг. 1 полярности опорных напряжений) удержание происходит в центре измерительной ячейки в электрическом поле, аппроксимируемом гиперболоидальным, удержание отрицательных ионов осуществляется в непосредственной близости от торцовых сетчатых электродов вследствие их отражения от сильно неоднородного электрического поля, создаваемого наружным и внутренним торцовыми электродами. Боковые электроды возбуждения 7, 8 подключают к генератору переменного радиочастотного напряжения с частотой, равной циклотронной частоте ас исследуемых ионов, для возбуждения их циклотронного движения.

В результате действия переменного напряжения в ячейке спектрометра образуется вращающийся жгут ионов, который создает наведенный заряд на боковых электродах детектирования 9, 16, Наведенный ток через дифференциальный усилитель электронной системы поступает в систему обработки данных и представляется в виде масс-спектра ионов. содержащихся в измерительной ячейке спектрометра, при этом пики положительных и отрицательных ионов различны по их положению в массспектре, так как они отличаются на величику, соответствующую массе электрона.

Расширение функциональных возможностей прибора, т. е, возможности удержания и исследования разноименно заряженных ионов в измерительной ячейке, достигается за счет установки кольцевых электродов удержания, а также их соответствующего подключекия к источникам опорного напряжения.

Убеганию ионов из измерительной ячейки в поперечном направлении препятствует наличие магнитного поля В, удержание ионов в направлении силовых линий магнитного поля осуществляется за счет создания специального распределения электрического поля (фиг. 3) путем приложекия противоположных по полярности опорных напряжений U> и Uz на торцовые наружные электроды и кольцевые электроды удержания. Области локализации положительных и отрицательных ионов обозначены А1 и Аг соответственно. Удержание положительно заряженных ионов происходит в электростатическом поле, создаваемом потенциалом кольцевых электродов удержания Uz.

Удержание отрицательно заряженных ионов происходит в результате воздействия на них вблизи внутренних торцовых сетчатых электродов силы, направленной к центру ячейки со стороны сильно неоднородного электрического поля и определяемой разно1742901 стью потенциалов между наружным и внутренним торцовыми электродами.

Рассмотрим теперь условия удержания ионов в процессе детектирования, т. е. после того, как их циклотронное движение возбуждено. Положительно заряженные ионы удерживаются в результате гиперболоидального электрического поля, создаваемого кольцевыми электродами удержания

5, 6. Отрицательно заряженные ионы вытал- 10 киваются гиперболоидальным полем на периферию измерительной ячейки, где они попадают в пространственно неоднородное поле, создаваемое наружным и внутренним торцовыми электродами,. В случае, 15 когда расстояние между наружным и внут-ренним торцовыми электродами меньше, чем размер элементарной ячейки сетки I, в серединах элементарных ячеек внутренних сетчатых электродов происходит заметное 20 провисание потенциала, вызванное потенциалом на внешнем сетчатом электроде удержания. В измерительной ячейке на ее периферии конфигурация электрических полей является периодической с периодом 25

1. При вращении отрицательно заряженных ионов с циклотронной частотой вс в плоскости, перпендикулярной магнитному notre, условиями их удержания будет отражение от периодически повторяющихся областей 30 задерживающего потенциала: »

v11 cd, R, (1) где Ч11 — уводящая скорость иона в направлении сетчатых электродов удержания; L — 35 диаметр проволочек сетчатых электродов;

Rc- радиус циклотронного вращения ионов.

Для типичных величин Чц, соответствующих энергии торцового движения 1 эВ, и циклотронных скоростей Чс = Rc cdc. соответствующих энергиям 10-100 эВ, условие удержания (1) заведомо выполняется.

Использование изобретения расширит аналитические возможности масс-спектрометрии ионна-циклотронного резонанса по анализу веществ и их смесей вследствие одновременного получения масс-спектра исследуемой смеси как в положительных, так и в отрицательных ионах, а также позволит исследовать малоизученную область ионных и ионно-молекулярных реаций с участием разноименно заряженных ионов.

Формула изобретения

Ион но-циклотронный масс-спектрометр, содержащий измерительную ячейку с источником ионов, боковыми электродами возбуждения и детектирования и составными торцовыми электродами, каждый из которых состоит из двух параллельно установленных наружного и внутреннего, причем внутренние электроды выполнены сетчатыми и заземлены, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью расширения функциональных возможностей прибора за счет одновременного анализа в измерительной ячейке ионов разного знака, между боковыми электродами и торцовыми электродами дополнительно установлены кольцевые электроды удержания, причем кольцевые электроды удержания и наружные торцовые электроды соединены с источниками опорных напряжений противоположного знака.

1742901

1 3

Составитель А. Мордехай

Техред М.Моргентал Корректор О. Ципле

Редактор 0, Стенина

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2290 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5