Способ газохроматографического анализа воды в газах

 

Изобретение относится к хроматографии и может использоваться в аналитических лабораториях, осуществляющих контроль химических и нефтехимических производств для повышения селективности разделения и точности определения. Способ заключается в разделении анализируемой смеси в потоке газа-носителя на колонке, заполненной полимерным сорбентом , модифицированным неподвижной жидкой фазой, В качестве фазы используют смесь оливкового масла, бегеновой кислоты и тетралина при следующем соотношении ингредиентов, мас.%: оливковое масло 37,037-34,286; бегеновая кислота 59,259- 57,143; тетралин остальное.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л G 01 N 30/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР!

" I 1 2

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и (21) 4728667/25 (22) 07.08.89 (46) 07.07.92, Бюл. N. 25 (71) Научно-производственное обьединение

".Промавтоматика" (72) Г.П.Сарафян и M,Ä,Àìèðõàíÿí (53) 543.544 (088.8) (56) Сакодынский К.И. и др. Полимерные сорбенты для молекулярной хроматографии.— M.: Наука, 1977, с. 133.

Овсепян А.M. и др, Промышленность, строительство и архитектура Армении, 1989, N 1, с. 42. (54) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ВОДЫ В ГАЗАХ

Изобретение относится к области хроматографии и может использоваться в аналитических лабораториях, осуществляющих контроль химических и нефтехимических производств, Известен способ определения воды в газовых смесях с применением пористого полимерного сорбента и добавления к газуносителю полярных соединений, например аммиак или паров этанола.

Однако из-за недостаточной селективности ухудшаются разделение воды и других компонентов анализируемой смеси.

Известен способ газохроматографического определения воды в газах путем введения аликвот анализируемого газа в колонку, заполненную сорбентом с неподвижной жидкой фазой, представляющей собой смесь бегеновой кислоты и оливкового масла.

Недостатками известного способа я вляются недостаточна высокая селективнасть, . Ы» 1746300 А1 (57) Изобретение относится к хроматографии и может использоваться в аналитических лабораториях, осуществляющих контроль химических и нефтехимических производств для повышения селективности разделения и точности определения, Способ заключается в разделении анализируемой смеси в потоке газа-носителя на колоНке, заполненной полимерным сорбентом, модифицированным неподвижной. жидкой фазой. В качестве фазы используют смесь оливкового масла, бегеновой кислоты и тетралина при следующем соотношении ингредиентов, мас.%: оливковое масло

37,037 — 34,286; бегеновая кислота 59,259—

57,143; тетралин остальное. разделения воды и других компонентов, а также невысокая точность определения.

Целью изобретения является повышение селективности разделения и точности определения.

Поставленная цель достигается тем, что неподвижная жидкая фаза на основе бегеновой кислоты и оливкового масла дополни- О тельно содержит тетралин при следующем (л) содержании компонентов, мас, : C)

Бегеновая кислота. 59,259-57,143 С)

Оливковое. масло . 37,037 — 34,286

Тетралин . Остальное

Пример 1. Анализируемую газовую смесь, содержащую воду, с помощью дозатора вводят в поток газа-носителя, проходящего с расходом 75 мл/мин через газохроматографическую колонку, заполненную сорбентом, представляющим собой полимерный твердый носитель полисорб-1, предварительно промытый ацетоном, этиловым спиртом и модифицированной.1746300

Составитель В.Резников

Техред M.Mîðãåíòàë Корректор Н.Король

Редактор Н.Бобкова

Заказ 2392 Тираж, Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 смесью бегеновой кислоты, оливкового масла и тетралина. Содержание бегеновой кислоты, оливкового масла и тетралина в смеси составляет 59,259-57,143; 37,037 — 34,286 и

8,571-3,704 мас.о соответственно, Эту смесь наносят на полисорб-1 зернением

0,25-0,5 мм из раствора в этаноле, который выпаривают при 60 С. Осуществляют вакуумную сушку сорбента в атмосфере аргона и полученным сорбентом заполняют колонку (6 м х 4 мм), разделение на которой проводят при 100 С, температуре инжекционного блока 100-200ОС, детекторе по теплопроводности с температурой 100 С и объеме пробы 2 см . з

Пример 2. Определение воды в природном газе осуществляют, используя сорбент, неподвижная жидкая фаза которого представляет собой смесь бегеновой кислоты, оливкового масла и тетралина, взятых в соотношении, мас, ; 58,201; 35,6615 и

6,1375 соответственно. Коэффициент селективности Кс при разделении суммарного пика углеводородов С1 — Ст и постоянных газов с пиком воды равен 1,52, точность определения Х и относительная погрешность среднего результата Х»н равны 0,024 и 1,28 соответственно.

Пример 3. Разделение и определение проводят на неподвижной фазе качественного состава. аналогично примеру 1, но с соотношением ингредиентов, мас. : бегоновая кислота 57.143: оливковое масло

34,286; тетралин 3,704. Величины Кс. Х и

Х н равны 1 41 0 025 и 1 32 соответственно, Пример ы 4 и 5. При определений и разделении на неподвижной жидкой фазе

5 качественного состава аналогично примеру

1, но с содержанием, мас. : бегеновая кислота 58,82 и 5,5; оливковое масло 39,22 и 35; тетралин 1,96 и 10, величины Кс = 0,5 и 0,4;

Х = 0,128 и 0,15: Хотн = 6,9 и 8,0, 10 Для известного способа с содержанием бегеновой кислоты 60 мас. и оливкового масла 40 мас.% величины Kc = 0,85; Х = 0,087 и Хотн = 4,68, Таким образом, предлагаемый способ

15 позволяет с достаточно высокой селективностью и точностью проводить разделение и определение воды в газовых смесях.

Формула изобретения

20 Способ газохроматографического анализа воды в газах путем пропускания анализируемой смеси в потоке газа-носителя через колонку с сорбентом, покрытым неподвижной фазой, представляющей собой

25 смесь оливкового масла и бегеновой кислоты, и детектирования разделенных на колонке компонентов смеси, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью повышения селективности и точности анализа, в неподвижную

30 фазу дополнительно входит тетралин при следующем соотношении компонентов, мас. ;

Оливковое масло 57,1 — 59,3

Бегеновая кислота 37 — 34,286

35 Тетралин Остальное