Способ газохроматографического анализа органических растворов, содержащих воду и кислые компоненты

 

Изобретение относится к газохроматографическому анализу гликольаминовых растворов, содержащих воду и кислые компоненты, и может быть использовано в нефтяной, газовой и химической промышленности. Цель изобретения - повышение селективности и безопасности способа и снижение его трудоемкости. В качестве насадки хроматографической колонки используют полисорб-1, модифицированный 2% 1, 2, 3-трис-(β-цианэтокси) пропана. Разделение на колонке ведут последовательно в двух режимах: вначале изотермическом при 60°С, а затем в режиме ступенчатого программирования с конечной температурой 176°С. 1 ил.

r:ОГОЭ СОИ- СКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕГ КИХ

РЕСГ!УБЛИК сч)5 G 01 N 30/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

Г!РИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4364636/25 (22) 13.01.88 (46) 23,08,91. Бюл,М31 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа (72) Л,Г.Малиевская, Н.И.Цырульник, О.Б.Кравченко и С.Н.Пивоварова (53) 543.544 (088.8) (56) Нефтянная промышленность. Сборник

НТИ, сер. Нефтепромысловое дело и транспорт нефти. Вып. 2. М., 1985, с. 22 — 23.

Панина Л.И. и др. Полимерные носители для газовой хроматографии. М., 1980. (54) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ОРГАНИЧЕСКИХ PA|:Изобретение относится к газохроматографическим способам анализа многокомпонентных жидких смесей и может быть использовано в нефтянной. газовой и химической отраслях промышленности.

Цель изобретения — повышение селективности и безопасности способа и снижение его трудоемкости, Способ осуществляют следующим образом.

Анализируемую смесь вводят в поток газа-носителя, разделяют на колонке, заполненной полисорбом-1, модифицированным 2 1,2,3-трис-(P-цианэтокси) пропана, и ведут разделение последовательно сначала в иэотермическом режиме, при t 60 С, для разделения кислых компонентов, а затем в режиме ступенчатого программирования с тконечн 176" С, для разделения воды, МЭА и

„„Я3 „„1672351 А1

ТВОРОВ, СОДЕРЖАЩИХ ВОДУ И КИСЛЫЕ КОМПОНЕНТЫ (57) Изобретение относится к гаэохроматографическому анализу гликольаминовых растворов, содержащих воду и кислые компоненты, и может быть использовано в нефтяной, газовой и химической промышленности. Цель иэобрегения — повышение селективности и безопасности способа и снижение его трудоемкости. В качестве насадки хроматографической колонки используют полисорб-1, модифицированный 2%

1,2,3-трис-(/ -цианэтокси) пропана. Разделение на колонке ведут последовательно в двух режимах: вначале иэотермическом при

60 С, а затем в режиме ступенчатого программирования с конечной температурой

176 С, 1 ил.

ДЭГа, причем количественную регистрацию осуществляют на детекторе по теплопроводности, Пример. Анализ гликольаминового раствора, содержащего диоксид углерода, сероводород и воду проводят на хроматографе с детектором по теплопрводности на хроматографической колонке из нержавеющей стали или стекла длиной 3 м, диаметром

3 мм, заполненной полисорбом-1, модифицированным 2% 1,2,3-трис-(P -цианэтокси) пропана. Перед началом анализа колонку насыщают МЭА путем двухкратного ввода 12 мкл концентрированного МЭА в испаритель хроматографа с помощью микрошприца. Затем аналогичным образом вводят анализируемую пробу в количестве 1 -2 мкл и при скорости потока газа-носителя гелия

60 см /мин при температуре испарителя з

1672351

Sl Kl 100, ), Sl Kl

ml 5ст

К = — —— глст

250"С, температуре термостата детектора

200 С, температуре термостата детектора

200"С, температуре термостата колонок

60 С в изотермическом режиме фиксируются сигналы кислых газов. После выхода сероводорода начинается подьем температуры (Ткпнечная 176 С) и наблюдают выход сигналов воды, МЭА и ДЭГа.

На чертеже представлена хроматограмма гликольаминного раствора, содержащего воду и кислые компоненты.

На чертеже обозначено: 1 С02, 2 Н25, 3 Н20; 4 МЭА, 5 ДЭГ.

Ток детектора равен 120 mA, скорость диаграммной ленты вторичного прибора для диоксида углерода 1800, сероводорода и воды 720, МЭА 240, ДЭГа 60 мм/ч, Продолжительность анализа составляет 35 мин, Массовая доля каждого компонента определяется методом внутренней нормализации по формуле где Sl — площадь пика определяемого компонента, мм (при автоматическом обсчете

2 условные единицы интегрирующего устройства);

Kl — массовый коэффициент чувствительности данного компонента по отношению к стандарту (МЭА), определяемый по формуле где ml — масса определяемого компонента в градуировочной смеси;

m„-масса стандарта (МЭА) в радуировочной смеси, г;

5ст И Sl — СООтВЕтСтВЕННО ПЛОщадИ пиков стандарта (МЭА) и определяемого компонента, мм (условные единицы интег2 рирующего устройства).

Для определения массовых коэффициентов чувствительности готовили следующие градуировочные смеси: вода МЭА-ДЭГ, вода — МЭА — ДЭà — диоксид углерода и вода—

M3A — ДЭà — сероводород. Смеси МЭА с

ДЭГом готовят во флакончиках с мягкими пробками, в которые помещают в нужных соотношениях взвешенные с точностью до

0,02 г, перегнанные под вакуумом 97-- 98 4ные М3А и ДЭГ, содержащие воду. Каждую полученную смесь анализировали не менее

5 раз. Оценку погрешности приготовления смесей проводят согласно МИ-216-80.

Для получения градуировочных смесей вода МЭА — ДЭГ- диоксидуглеродэ и вода — МЭА -- ДЭà — сероводород во флакот чики (не менее пяти) помещают раствор МЭА с массовой долей 15 в ДЭГе, фиксируют массу раствора с точностью до 0,0002 г и с помощью стеклянного наконечника от пипетки, соединенного вакуумным шлангом с источником газа (аппарат Киппа или камера с диоксидом углерода), пропускают газ в каждый флакончик соответственно

1,2,3,4,5 мин. Массу поглощенного газа определяют взвешиванием на аналитических весах, учитывая поправку на уменьшение массы диэтиленгликолевого раствора МЭА, оставшегося на наконечнике, взвешивая последний до и после пропускания газа. Каждую полученную смесь с сероводородом анализируют немедленно. Предварительно хроматографически определяют степень чистоты диоксида углерода и сероводорода.

Получены следующие значения массовых коэффициентов чувствительности.

Ксо2 0,89; Kt tzs 1,01, Kt tzo 0,81; Кдэ(0,99 при

КМ3А (стандарт) 1.

Количественное содержание компонентов в пробе рассчитано методом внутренней нормализации и соответствует массовой доле, : С02 0,86. H2S 0,30, Н20 1,68, МЭА

18,28, ДЭГа 78,88. Метод позволяет проводить определение содержания компонентов с массовой долей от 0,01 (, и выше.

Улучшает условия работы с вредными веществами, значительно уменьшая время контактирования с ними, и является безопасным, Формула изобретения

Способ газохроматографического анализа органических растворов. содержащих воду и кислые компоненты, включающий введение анализируемой смеси в поток газа-носителя, разделение ее на колонке с насадкой в виде твердого носителя с нанесенной на него жидкой фазой и последующее детектирование и регистрацию, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности и безопасности способа и снижения его трудоемкости, в качестве насадки колонки используют полисорб-1, моди фи ци рован н ый 2 1,2,3-трис-(/3-цианэто си) пропана, а разделение на колонке вед последовательно в двух режимах: вначале изотермическом при 60"С, а затем в режиме ступенчатого программирования с конечной температурой 176"С, 1672351

Ннн ЛО ?5 ?О 15 10

Составитель В.Резников

Редактор С.Патрушева Техред М.Моргентал Корректор Т.Колб

Заказ 2836 Тираж 370 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина. 101