Способ жидкостно-хроматографического определения полярных органических веществ

Авторы патента:

ПОЛЕТАЕВА ТАМАРА ИОСИФОВНА

КРАСНОВ ЕФИМ АВРААМОВИЧ

G01N30/06 - подготовка

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)s G 01 N 30/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

2 4

1Ю

II V1

) а

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4745378/25 (22) 03.10.89 (46) 07.04.92. БюлЛФ13 (71) Научно-исследовательский институт фармакологии Томского научного центра

АМН СССР.и Томский медицинский институт (72) Т,И.Полетаева и Е.А.Краснов (53) 543.544 (088.8) (56) Саратиков Н.С. и др. Выделение и исследование индивидуальных биологически активных веществ: Известия С0 АН СССР.

Серия "Биология", 1967, hL 5, вып.1, с.54 вЂ” 59.

Statistical optimization of reversedâ€”

phase ion-pair !!цо1б chrom method.â€”

АChromatogr. 1988, 448, М 1, р.1 вЂ” 9.

Изобретение относится к газохроматогра-. фическому анализу биологически активных веществ в экстракте родиолы розовой.

Известен способ определения п-тирозола и салидрозида из родиолы розовой путем разделения на колонке с оксидом алюминия с элюентом хлороформ-этанол с повышением концентрации этанола и детектирования компонентов.

Этот способ неточен из-за большого количества сопутствующих примесей.

Известен также способ определения органических полярных веществ путем разделения экстракта на С1з-функциональном сорбенте в потоке элюента с добавками, Однако при разделении в таком элюенте трудно отделить мешающие вещества от салидрозида и п-тирозола, (54) СПОСОБ ЖИДКОСТНО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛЯРНЫХ

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к газохроматографическому анализу биологически активных веществ в экстракте родиолы розовой.

Целью изобретения является обеспечение возможности отделения салидрозида и птирозола от мешающих примесей. В колонку с С1в-функциональным сорбентом вводят пробу водного экстракта родиолы розовой и элюируют 2 вЂ” 5 -ным раствором этанола в воде с добавлением однозамещенного фосфата аммония. Детектирование отделенных компонентов проводят при 278 нм.

Целью изобретения является обеспечение возможности отделения салидрозида и п-тирозола от мешающих примесей.

Для достижения поставленной цели в способе жидкостно-хроматографического определения полярных органических веществ в качестве элюента используют 2вЂ”

5 -ный раствор этанола в воде с добавкой однозамещенного фосфата аммония, а УФдетектирование компонентов проводят при длине волны 278 н/м.

Пример 1. 1 мл экстракта родиолы розовой разбавляют водой и фильтруют, 20 мкл раствора вводят в хроматографическую колонку высокого давления (35 х 4,6 см) с

См-функциональным сорбентом SiOz-C>s с размером частиц 10 мкм. Подают элюент:

2%-ный этанол в воде с 0,002 М однозамещенного фосфата аммония. Скорость элюи1725109

50 Составитель Л. Жаркова

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор М. Шароши

Редактор И. Горная

Заказ 1171 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 рования 1,0 мл/мин. Отдельные компоненты обнаруживают детектированием при длине волны 278 нм, Масштаб регистрации

1;10, время движения ленты самописца 0 5 см/мин. Время удерживания и-тирозола

18,0 мин, салидрозида 22,3 мин.

Для нахождения калибровочных коэффициентов салидрозида и и-тирозола готовят смеси с известным содержанием этих веществ 0,01 вЂ” 1,0 мгlмл.

Пример 2, Навеску корневищ родиолы

Кириллова 1,0 r экстрагируют в колбе объемом 100 мл в количестве 15 мл при кипячении 15 мин. Экстракт упаривают под вакуумом при 40 вЂ” 45 С, растворяют остаток в 20 мл воды, фильтруют и пробу жидкости

20 мкл вводят в колонку. элюируют 3 -ным этанолом и 0,002 M раствором фосфата аммония.

Пример 3. 1,0 r измельченных корневищ родиолы четырехлепестковой экстрагируют.водой 3 раза и дальнейшую обработку ведут как указано. В качестве элюента используют 4 -ный этанол с фосфатом аммония.

Формула изобретения

Способ жидкостно-хроматографического определения полярных органических веществ, заключающийся в разделении пробы

10 на С>а-функциональном сорбенте в потоке элюента с добавками и УФ-детектировании, отличающийся тем, что, с целью обеспечения воэможности отделения салидрозида и и-тирозола в экстракте родио15 лы розовой, ускорения времени и сокращения трудоемкости разделения, в качестве элюента используют 2 вЂ” 57-ный раствор этанола в воде с добавкой однозамещенного фосфата аммония, а УФ20 детектирование компонентов проводят при длине волны 278 н/м.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению регуляторов роста растений в растительных экстрактах, и может использоваться в химических, биохимических, физиологических исследованиях для определения в биологических объектах ауксинов и цитокининов

Способ определения азота, углерода, водорода и серы в органических соединениях // 1698752

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к реакционной газовой хроматографии органических соединений

Способ хроматографического разделения смесей веществ // 1679363

Изобретение относится к хроматографии и может найти применение для разделения веществ с различной температурой кипения

Способ газохроматографического анализа органических растворов, содержащих воду и кислые компоненты // 1672351

Изобретение относится к газохроматографическому анализу гликольаминовых растворов, содержащих воду и кислые компоненты, и может быть использовано в нефтяной, газовой и химической промышленности

Неподвижная жидкая фаза для газовой хроматографии // 1670594

Изобретение относится к газожидкостной хроматографии, в частности к применению новых неподвижных жидких фаз для газохроматографического анализа низкокипящих органических веществ

Способ определения фурфурилового спирта в воздухе // 1631413

Изобретение относится к аналитический химии/к способам количественного определения фурфурилового спирта

Способ определения распределения по типам функциональности олигобутадиенов с концевыми гидроксильными группами // 1616335

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в научно-исследовательской практике при определении распределения по типам функциональности олигобутадиенов с концевыми гидроксильными группами методом колоночной хроматографии

Способ определения 2-нафтола в водных растворах // 1567972

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению микроколичеств 2-нафтола и может быть использовано в анализе природных и очищенных сточных вод

Способ количественного определения витамина д @ в растительных кормах // 1562849

Изобретение относится к аналитической химии природных соединений, в частности к определению витамина D<SB POS="POST">2</SB> в растительных кормах, и является усовершенствованием способа по авт.св

Способ определения адсорбционных характеристик // 1548753

Изобретение относится к области физико-химического применения газохроматографии, в частности к методам определения адсорбционной способности твердых тел, используемый при определении структурных параметров их поверхности, и позволяет повысить точность и чувствительность измерений

Способ количественного определения тифенсульфурон-метила в почве // 2102741

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в сельском хозяйстве

Способ определения низших алкилмеркаптанов // 2117942

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению содержания низших (C1 - C6) алкилмеркаптанов в жидких и газообразных объектах, и может быть использовано для анализа различных объектов при соответствующей обработке проб

Способ разделения смеси жирных кислот фракции c2 - c7 методом газожидкостной хроматографии // 2145511

Изобретение относится к хроматографии и используется для анализа биологических объектов

Способ определения токсичных примесей в газе // 2192004

Способ получения постоянных микроконцентраций летучих соединений в потоке газа // 2213958

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры

Способ количественного определения о-алкиловых эфиров метилфосфоновой кислоты в водных матрицах методом реакционной газовой хроматографии с атомно-эмиссионным детектированием // 2213959

Способ качественного и количественного определения железа // 2217744

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе контроля за содержанием металлов-загрязнителей в пищевых продуктах, воде и растительной продукции

Способ количественного определения тиодигликоля в водных матрицах методом реакционной газовой хроматографии // 2267777

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к количественному определению тиодигликоля (,'-дигидроксидиэтилсульфида) в водных матрицах

Способ получения постоянных концентраций веществ в потоке газа и устройство для его осуществления // 2279672

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры, в частности для калибровки газохроматографических детекторов, создания градуировочных парогазовых смесей при разработке методов анализа окружающей среды и в токсикологических исследованиях, а также в различных производствах, где необходимо создание постоянных во времени концентраций паров летучих веществ в газе-разбавителе

Способ определения н-бутилового эфира 2-[4-(5-трифторметилпиридил-2-окси)фенокси]пропионовой кислоты в биологическом материале // 2287812

Изобретение относится к биологии, экологии, токсикологической и санитарной химии, а именно к способам определения н-бутилового эфира 2-[4-(5-трифторметилпиридил-2-окси)фенокси]пропионовой кислоты в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидемстанций, химико-токсикологических, ветеринарных и экологических лабораторий