Способ получения порошка металлического палладия

 

Сущность изобретения 1-10 г трансдихлородиаминпалладия смешивают с 1-10 мг палладиевого порошка, помещают смесь в кварцевый реактор и пропускают водородовоздушную газовую смесь при соотношении объемов подаваемых водорода (VHa) и воздуха (Увозд.), равном VHa: УВоэд 1 0.5-2. в течение 7-10 мин Конечный продукт промывают водой для удаления хлорида аммония и высушивают 1 табл

„„5U 1748953 A l

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

cs»s В 22 Г 9/18

2)- а

i 032

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 (21) 4866890/02 (22) 10,07.90 (46) 23.07.92. Бюл. N 27 (71) Красноярский институт цветных металлов им. M.È. Калинина (72) Н,Я. Рогин, О.И. Борисенко, Н.В. Якимова, С.А. Козлова и И,И. Смирнов (56) Неорганическая химия. 1989, т.4, N 2.с.536. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПАЛЛАДИЯ (57) Сущность изобретения: 1 — 10 г трансдихлородиаминпалладия смешивают с 1-10 мг палладиевого порошка, помещают смесь в кварцевый реактор и пропускают водородовоздушную газовую смесь при соотношении обьемов подаваемых водорода (VHz) и воздуха (Veoep.), равном ЧН2: Veoeg, 1:0,5 — 2, в течение 7-10 мин. Конечный продукт про- мывают водой для удаленйя хлорида аммония и высушивают, 1 табл.

Изобретение относится к порошковой процесса является смесь"порошка металли- Я металлургии и может быть использовано . ческото палладия и хлорида аммония. при получении порошка палладия, " Недостатками"способа являютсянеобхоОдним из способов получения порош- димбсть нагревайия в процессе восстановлеков платиновых металлов является воСста- ния, а также относительная длительность новление солей этих металлов водородом получения порошка пэлладия. при нагревании. ::: . ; : .:, Целью изобретения является упрощение

Известен способ получения порошка и сокращение длительности"процесса восметаллического палладия путем восстанов- становления соли транс-дихлородиамминления соли оксалэтодиамминпэлладия в ат- . палладия при сохранении полноты мосфере водорода- при температурах восстановления до металла. фь

50-1650С.: .: -: ; . Поставленная цель достигается тем. что (©

Недостатком данного сйособа является в способе полученйя порошка металличе-необходимость исполъзования нагревания; ского пэлладия восстановление соли транс- ц а также использование соли оксалатодиам- дихлородиамминпаллэдия ведут минпалладия, которая не производится оте- водородовоздушной смесью при соотношечественной химической промышленностью. нии объемов водорода и воздуха, равном . Наиболее близким по технической сущ- ЧНг:Veoep 1:0,5-2 в прйсутствии 1-10 мг ности и достигаемому результату к предлэ- порошка металлического палладия на 1-10 а гаемому изобретению является способ r соли в течение 7-10 мин при комнатной получения металлического палладия путем температуре. восстановления соли транс-дихлородиам- Сущность изобретения состоит s том, минпалладия в атмосфере водорода при что вотличйиотизвестноговосстановление

150 С в течение 1 ч, Конечным продуктом соли транс-дихлородиамминпалладияведут при комнатной теВвературе без использо1748953 вания оборудования для нагревания, Разогрев соли и последующее самопроизвольное течение процесса осуществляется в момент возгорания водорода на частицах палладиевого порошка, добавляемого в виде "-атравки в исходную соль, Дальнейшее поддержание высокой температуры смеси (150-200 С), достаточной для протекания процесса восстановления, осуществляется за счет выделения тепла в ходе химической реакции образования палладия и горения водорода на образующемся порошке, Процесс восстановлеййя по данному способу менее длителен и более прост, так как не требует тщательной очистки подаваемого в систему водорода, Предлагаемый способ осуществляется следующим образом, 1-10 г транс-дихлородиамминпалладия смешивают с 1-10 мг палладиевого порошка, помещают смесь в кварцевый реактор и пропускают водородовоэдушную газовую смесь ЧНг Vepep 1:0,5-2 в течение 7 — 10 мин. Конечный продукт промывают водой для удаления хлорида аммония и высушивают. Состав конечного продукта и полноту восстановления трансдихлородиамминпалладия водородом определяют методом рентгенофаэового анализа и путем определения концентрации хлорид-ионов в промывных водах, П р и M е р 1. 1 г транс-(Рб(МНз)гС!г) смешивают с 10 мг палладиевого порошка и пропускают водородовоэдушную смесь (ЧНг:Ч„ д=1;1) в течение 10 мин. В момент соприкосновения газовой смеси и соли происходит зажигание, Фронт реакции распространяется по всему объему ск еси. В течение 10 мин процесс восстановления соли транс-(Рд(КНз)гС!г) полностью завершается (опыт 2).

Образующийся порошок палладия промывают горячей водоЙ для удаления хлорида аммония и высушивают при 100 С, Промывной раствор выпаривают для выделения хлорида аммония. Уменьшение времени восстановления до 5 мин не приводит к полному восстановлению смеси до металлического палладия (опыт 3). Увеличение времени восстановления до 20 мин не дает положительного эффекта и требует дополнйтельного расхода водорода (опыт 4).

Пример 2. 1 г транс-(Рб ЧНз)гС1г) смешивают с 10 мг палладиевого порошка, помещают в кварцевый реактор и пропускают водород. В первый момент происход:и. зажигание смеси и ее термический разогрев за счет остаточного содержания в реакторе кислорода. Через 1 мин после подачи водорода температура смеси понижается, и процесс взаимодействия прекращается. Результаты потенциометрического определения концентрации хлорид-ионов свидетельствует, что только 20 / исходной

5 соли восстанавливается до металлического палладия (опыт 5). Таким образом, обязательным условием проведения процесса восстановления транс-(Рд(МНз)гС!г) и ри комнатной температуре является использо10 вание водородовоздушной газовой смеси.

Пример 3, 1 г транс-(Рб(ИНз)гог) смешивают с 10 r палладиевого порошка, помещают в кварцевый реактор и восстанавливают водородог:,оэдушной смесью со15 става (ЧНг Vepe+, 1:0,5) (опыт 6), Результаты опыта аналогичны результатам опыта 1. . Проведение восстановления при соотношении Чйг:Ч ере .=2:1 (опыт 7) не дает положительного эффекта и связано с увеличением

20 расхода водорода, Увеличение содержания воздуха в газовой смеси до ЧНг:Veo p.=1:3 (опыт 8) приводит к замедлению процесса и неполноте протекания восстановления. Уменьшение

25 соотношения ЧНг;Veosg 1:0,25 (опыт 9) также не приводит к количественному восстановлению соли палладия до металла.

Пример 4. 1 r транс-(Рб(ЙНз)гСД смешивают с 1 мг палладиевого порошка и

30 пропускают водородовоэдушную смесь (VÍã;Vepe .=1:1) в течение 10 мин (опыт 10).

Реакция протекает аналогично опыту 1, Снижение количества затравки до 0,1 мг приводит к невоспроизводимости зажига35 ния смеси (опыт 11), Увеличение затравки до

15 мг положительного эффекта не дает (опыт

12).

Пример 5, 10 r транс(Рб(ИНз)гС!г) смешивают с 10 мг палладиевого порошка и

40 пропускают водородовоздушную смесь (ЧНг,ЧяОзд, 1 1) в течение 10 мин (опыт 13).

Результаты опыта аналогичны опыту 1, Увеличение массы исходной соли до 20 г приводит к интенсивному развитию процесса и

45 выбросу смеси исходной соли и продуктов реакции (опыт 14). В качестве затравки используют мелкодисперсные порошки палладия, получаемые восстановлением солей палладия водородом или любым другим спо50 собом.

Таким образом, оптимальными условиями. получения порошка металлического палладия является масса транс-дихлородиамминпалладия 1-10 г, масса затравки 1-10

55 мг на 1 г палладия, соотношение водородовоэдушной смеси ЧНг:Ч озд,=1:0,5-2, время восстановления 7 — 10 мин.

Формула изобретения

Способ получения порошка металлического палладия, включающий восстановле1748953

Составитель Н.Рогин

Редактор И.Ванюшкина Техред M.Ìîðãåíòàë

Ф

Корректор Н.Тупица

Заказ 2550 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ние соли транс-дихлородиаминпалладия в атмосфере водорода, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, восстановление ведут водородовоздушной смесью при соотношении объемов водорода и воздуха /Нг:Мвоэд.=1:0,5-2, в присутствии 1-10 мг порошка металлического палладия на 1-10 г соли в течение 7 — 10 мин при комнатной

5 температуре,